檢測認證人脈交流通訊錄
- 應用濾袋技術測定粗纖維洗滌(CF)的方法
ANKOM A200i型
A試劑
1. 硫酸溶液:c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。蒸餾水(溶液濃度需要通過滴定核查)。7.2ml/1L水蒸餾水
2. 氫氧化鉀溶液:c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L 蒸餾水。12.5克/1L蒸餾水
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃,操作時應在通風櫥中進行,避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前,要確保濾袋完全干燥,丙酮完全揮發。
(b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚,請用大量水沖洗。
C.設備
(a) 消化裝置 — ANKOM A200i 纖維分析儀。
(b) 濾袋— ANKOM F57濾袋。如果樣品非常細,可選用 F58濾袋(見注1)
(c) 封口機
(d) 干燥器
(e) 分析天平-精確至0.1mg
(f) 電熱干燥箱
(g) 耐溶劑記號筆
D. 步驟
(a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重(m 1)。
(b) 直接準確稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m ) 于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。
(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布。
(d) 至少取一個空白濾袋(C1),同時做空白測定。
(e) 如果樣品脂肪含量>5%要先脫脂:﹤建議全脫脂﹥將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中,加入足量的(丙酮或者石油醚)覆蓋濾袋,震蕩并浸泡10分鐘,重復兩次。倒出(丙酮或者石油醚)將濾袋放置于通風櫥中風干。輕輕敲擊顫抖使樣品均勻的平鋪在濾袋中。
(f) 一次最多可以在濾袋架上放24個濾袋。無論放置濾袋數量多少,9層濾袋架上托盤要全部使用,每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中,然后在頂部將金屬壓錘放上,以確保消煮過程中不浮起。
(g) 當處理24個樣品袋時,加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液 。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,確保濾袋托盤能完全浸沒。
(h) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。 設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。
(i) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
(j) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。
(k) 當處理24 個樣品袋時,加入1900~2000 mL室溫堿溶液 c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL堿溶液,但不能少于1500 mL。
(l) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。
(m) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
(n) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。
(o) 將濾袋從濾袋支架上取下來,輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中,加入足量(丙酮或者石油醚)覆蓋濾袋浸泡3-5分鐘。)。
(p) 在通風櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小時。
*警告:在(丙酮或者石油醚)未完全揮發掉之前不能把濾袋放入烘箱中。
(q) 從烘箱中取出濾袋,直接放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱重(m 2)。
D. 計算
將濾袋在預稱重的坩堝中600±15°C灰化2小時,在干燥器中冷卻稱重,計算洗過后樣品烘干重,然后減掉灰化后殘渣重,得出損失有機物質量(W3)。
% 粗纖維 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2
這里:
W1 = 濾袋質量
W2 = 樣品質量
W3 = 有機物質量
C1 = 灰分空白濾袋因素(點燃失重的空白/原空白值)
E. 注解
有些粉碎非常細的樣品需要用F58 濾袋替代F57 濾袋,以避免樣品流失。
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