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四川斯菲提克科學儀器有限公司

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ANKOM 200i纖維分析儀

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    • 應用濾袋技術測定粗纖維洗滌(CF)的方法 ANKOM A200i型 A試劑 1. 硫酸溶液:c(H2SO4)=(0.13±0.005)mol/L。蒸餾水(溶液濃度需要通過滴定核查)。7.2ml/1L水蒸餾水 2. 氫氧化鉀溶液:c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L 蒸餾水。12.5克/1L蒸餾水 B. 安全注意 (a) 丙酮易燃,操作時應在通風櫥中進行,避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前,要確保濾袋完全干燥,丙酮完全揮發。 (b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚,請用大量水沖洗。 C.設備 (a) 消化裝置 — ANKOM A200i 纖維分析儀。 (b) 濾袋— ANKOM F57濾袋。如果樣品非常細,可選用 F58濾袋(見注1) (c) 封口機 (d) 干燥器 (e) 分析天平-精確至0.1mg (f) 電熱干燥箱 (g) 耐溶劑記號筆 D. 步驟 (a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重(m 1)。 (b) 直接準確稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m ) 于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。 (c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布。 (d) 至少取一個空白濾袋(C1),同時做空白測定。 (e) 如果樣品脂肪含量>5%要先脫脂:﹤建議全脫脂﹥將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中,加入足量的(丙酮或者石油醚)覆蓋濾袋,震蕩并浸泡10分鐘,重復兩次。倒出(丙酮或者石油醚)將濾袋放置于通風櫥中風干。輕輕敲擊顫抖使樣品均勻的平鋪在濾袋中。 (f) 一次最多可以在濾袋架上放24個濾袋。無論放置濾袋數量多少,9層濾袋架上托盤要全部使用,每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中,然后在頂部將金屬壓錘放上,以確保消煮過程中不浮起。 (g) 當處理24個樣品袋時,加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液 。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL,確保濾袋托盤能完全浸沒。 (h) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。 設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。 (i) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。 *警示:消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。 (j) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。 (k) 當處理24 個樣品袋時,加入1900~2000 mL室溫堿溶液 c(KOH)=(0.23±0.005)mol/L。如果處理樣品少于20 個濾袋,按照每個濾袋加100 mL堿溶液,但不能少于1500 mL。 (l) 打開攪拌和加熱開關,確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并完全密封好。 儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設置處理時間40 min,包括加熱升溫時間。 (m) 消煮結束,關上加熱和攪拌開關,打開排液閥(開始要慢一點),在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。 *警示:消煮器中的溶液是有壓力的。 在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。 (n) 溶液排完后,打開蓋子,關閉排液閥,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關,或打開蓋子并關閉加熱開關。重復一次,共淋洗兩次。 (o) 將濾袋從濾袋支架上取下來,輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中,加入足量(丙酮或者石油醚)覆蓋濾袋浸泡3-5分鐘。)。 (p) 在通風櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小時。 *警告:在(丙酮或者石油醚)未完全揮發掉之前不能把濾袋放入烘箱中。 (q) 從烘箱中取出濾袋,直接放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱重(m 2)。 D. 計算 將濾袋在預稱重的坩堝中600±15°C灰化2小時,在干燥器中冷卻稱重,計算洗過后樣品烘干重,然后減掉灰化后殘渣重,得出損失有機物質量(W3)。 % 粗纖維 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2 這里: W1 = 濾袋質量 W2 = 樣品質量 W3 = 有機物質量 C1 = 灰分空白濾袋因素(點燃失重的空白/原空白值) E. 注解 有些粉碎非常細的樣品需要用F58 濾袋替代F57 濾袋,以避免樣品流失。
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