方案優(yōu)勢(shì)

本文應(yīng)用睿科 CEi-SP20 毛細(xì)管電泳實(shí)現(xiàn)與ICP-MS 聯(lián)用，建立了魚(yú)肉中不同形態(tài)汞化合物的CE-ICP-MS 檢測(cè)方法，成功測(cè)定了魚(yú)肉中汞化合物的含量。各種汞化合物的加標(biāo)回收率在 93-104%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3-6%（n=6）。從市售的魚(yú)肉樣品可以看出，魚(yú)肉中的無(wú)機(jī)汞含量較低，遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)要求。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　儀器與耗材

　　CEi-SP20毛細(xì)管電泳儀；7500ce型電感耦合等離子體質(zhì)譜(Agilent Technologies，USA)；20 uL霧化器；75μm id×80 cm未涂層熔融石英毛細(xì)管；氯化甲基汞(CH3HgCl，MeHg)、氯化乙基汞(CH3CH2HgCl，EtHg)、氯化汞(HgCl2，Hg(II))(成都貝斯特化學(xué)試劑有限公司)；甲醇、硝酸及硼砂、硼酸、氫氧化鈉(上海化學(xué)試劑有限公司)；巰基乙酸(MAA)；除甲醇是色譜純，硝酸是優(yōu)級(jí)純，其余試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為Milli-Q超純

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　魚(yú)肉攪碎烘干，取0.5g于100 mL圓底燒瓶中，加20 mL 0.1mol/L HCL。圓底燒瓶上口插入球形冷凝管，置于微波爐中進(jìn)行微波輔助提取。打開(kāi)循環(huán)冷卻水，設(shè)置提取溫度為70℃、加熱功率為400 W，此外，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速固定為300轉(zhuǎn)/分，提取時(shí)間固定為5 min。微波提取完成后，讓待測(cè)物冷至室溫并離心分離(4000轉(zhuǎn)/分，10 min)。仔細(xì)取出上清液，40℃旋蒸近干，用運(yùn)行緩沖液稀釋至適當(dāng)體積，CE分離前再用0.22μm聚丙烯微孔濾膜過(guò)濾，加入適量的MMA絡(luò)合。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　緩沖溶液的組成、pH和濃度均會(huì)影響每一個(gè)待測(cè)物的遷移時(shí)間，從而顯著影響待測(cè)物質(zhì)的分離度。在以0.1% MAA為絡(luò)合劑，pH=9.20、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合緩沖液下，分離電壓為18 kV條件下，三種汞能夠?qū)崿F(xiàn)基線(xiàn)分離。如圖1所示。

　　將所建立的方法應(yīng)用到魚(yú)肉中汞形態(tài)檢測(cè)，其魚(yú)肉樣品及其加標(biāo)圖如2所示。

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儀器設(shè)備

　　紫菜中不同形態(tài)砷化合物的提取用微波輔助提取程序進(jìn)行。取適量干燥的紫菜并剪成小塊，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000 g于100 mL的圓底燒瓶中，加入20 mL的甲醇-水混合液(3:1, v/v)，圓底燒瓶上口插入球形冷凝管，置于MAS-II微波爐中進(jìn)行微波輔助提取。打開(kāi)循環(huán)冷卻水，設(shè)置提取溫度為80℃、加熱功率為400 W，此外，磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速固定為300轉(zhuǎn)/分，提取時(shí)間固定為3 min。微波提取完成后，讓待測(cè)物冷至室溫并離心分離(4000轉(zhuǎn)/分，10 min)。仔細(xì)取出上清液，N2吹至近干，用運(yùn)行緩沖液稀釋至適當(dāng)體積，CE分離前再用0.22μm聚丙烯微孔濾膜過(guò)濾。紫菜中不同形態(tài)砷化合物的濃度用外標(biāo)法獲得(基于峰面積)。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　緩沖溶液的組成、pH和濃度均會(huì)影響每一個(gè)待測(cè)物的遷移時(shí)間，從而顯著影響待測(cè)物質(zhì)的分離度。結(jié)果顯示，在pH=9.10、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合緩沖液下，分離電壓18 kV，18 kV下電進(jìn)樣10 s情況下，六種形態(tài)砷化合物取得良好的分離效果，而且各峰峰形較好、靈敏度較高。如圖1所示。

　　將本章所建立的CE-ICP-MS分析方法用于測(cè)定紫菜中砷的形態(tài)及含量。紫菜提取物不同形態(tài)砷化合物的電泳譜圖2A和加標(biāo)圖如圖2B，紫菜樣品中不同形態(tài)砷化合物含量及其加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果如表1所示。

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