方案優勢

應用 CEi-SP20 與 ICP-MS 聯用技術，建立了紫菜樣品中不同形態砷化合物分離檢測，測定了福建省紫菜樣品中各形態砷化合物的含量。結果表明，用甲醇-水（3:1，v/v）作為提取溶劑，采用微波輔助振蕩（80℃，400 W，300 rpm，3 min）提取紫菜中不同形態砷化合物時，可得到最佳的提取效果。紫菜樣品總砷含量均較高，但占據主導地位的砷形態是砷糖，各紫菜樣品中無機砷含量均在 國標 GB19643-2005 要求的限量范圍內。

采用標準

GB19643-2005《藻類制品衛生標準》

方法/原理/步驟

　　紫菜中不同形態砷化合物的提取用微波輔助提取程序進行。取適量干燥的紫菜并剪成小塊，準確稱取0.5000 g于100 mL的圓底燒瓶中，加入20 mL的甲醇-水混合液(3:1, v/v)，圓底燒瓶上口插入球形冷凝管，置于MAS-II微波爐中進行微波輔助提取。打開循環冷卻水，設置提取溫度為80℃、加熱功率為400 W，此外，磁力攪拌器的轉速固定為300轉/分，提取時間固定為3 min。微波提取完成后，讓待測物冷至室溫并離心分離(4000轉/分，10 min)。仔細取出上清液，N2吹至近干，用運行緩沖液稀釋至適當體積，CE分離前再用0.22μm聚丙烯微孔濾膜過濾。紫菜中不同形態砷化合物的濃度用外標法獲得(基于峰面積)。

　　實驗結果與討論

　　緩沖溶液的組成、pH和濃度均會影響每一個待測物的遷移時間，從而顯著影響待測物質的分離度。結果顯示，在pH=9.10、50 mmol/L H3BO3-12.5 mmol/L Na2B4O7混合緩沖液下，分離電壓18 kV，18 kV下電進樣10 s情況下，六種形態砷化合物取得良好的分離效果，而且各峰峰形較好、靈敏度較高。如圖1所示。

　　將本章所建立的CE-ICP-MS分析方法用于測定紫菜中砷的形態及含量。紫菜提取物不同形態砷化合物的電泳譜圖2A和加標圖如圖2B，紫菜樣品中不同形態砷化合物含量及其加標回收率的測定結果如表1所示。

儀器設備

　　Reeko CEi-SP20是一臺能夠與ICP-MS聯用的毛細管電泳儀，CE-ICP-MS聯用技術是一種新型的元素形態分析技術，樣品通過毛細管電泳的分離，再利用ICP-MS的高靈敏和檢測技術進行檢測，從而實現對痕量和超痕量元素的形態分析。目前市場上在這個領域基本上還是空白。CEi-SP20核心部分是與ICP-MS聯用的接口。

　　我們在接口的創新：

　　◆四通閥的接口設計，使得儀器與ICP-MS聯接簡單；

　　◆在接口處我們引入輔助流，一方便保證電連接穩定，保證了CE分離效率和分辨率；另一方面，維持CE流出液傳輸的高效率及穩定霧化，保證待測信號的靈敏度及重現性。

　　因此，Reeko CEi-SP20毛細管電泳儀與ICP-MS聯用，能夠應用于食品、環境和生物樣品中元素形態分析，是一種很有潛力的元素形態分析技術。

　　詳細信息

　　(一)產品綜述Product Summary

　　?？泼毠茈娪緝x(CEi-SP20)可實現與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)聯用，是針對食品、環境、生物樣品中微量元素的形態分析而設計的分離檢測設備，該聯用設備不僅具備了高效毛細管電泳(CE)在元素形態分析上的優點，還具有了ICP-MS元素檢測的特效性、更寬的線性范圍、更低的檢出限、更少的基體干擾、較高的分析精密度等優點，是一種很有潛力的元素形態分析技術。

　　(二)系統特點和優勢Features and Advantage

　　●分離速度快

　　●樣品用量少

　　●分離效率(分辨率)高

　　●潔凈，通常使用水溶液，對環境無害

　　●適用范圍廣，可以分離簡單離子，非離子性化合物等各類化合物

　　●對分析物影響小，CE分離用的電解質和緩沖液及其操作pH值正好在許多元素形態的穩定性范圍內，是分離過程中能夠保持原有化學信息的一種難得的分離技術

　　●經濟，操作費用少，毛細管價格低

　　(三)接口技術特點Interface Features

　　●與ICP-MS聯接簡單

　　●CE的電連接穩定

　　●維持CE分離分辨率

　　●維持CE流出液傳輸的高效率及穩定霧化，保證待測信號的靈敏度及重現性

　　(四)應用領域和系統性能Application and Performance

　　?？泼毠茈娪緝x(CEi-SP20)與ICP-MS聯用，主要應用于食品、環境和生物樣品中元素形態分析，是一種很有潛力的元素形態分析技術。

　　典型應用

　　1.食品和環境樣品中不同形態有機錫化合物分析

　　建立了三甲基錫(TMT)、三乙基錫(TET)、三丙基錫(TPT)、三丁基錫(TBT)四種三有機錫分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法。在pH=8.0的50mmol/LH3BO3-12.5mmol/LNa2B4O7緩沖溶液中添加20mmol/L的SDS、分離電壓為15kV時，四種三有機錫化合物實現基線分離。應用該方法成功測定了砂海螂與蜆子中四種三有機錫化合物，方法的加標回收率為93%-103%。

　　圖1. TMT、TET、TPT、TBT混合標樣CE-ICP-MS圖

　　2.食品和環境樣品中不同形態砷化合物分析

　　建立了As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六種不同形態砷化合物的CE-ICP-MS分析方法。探索優化了食品中不同形態砷化合物的提取條件，成功測定了紫菜樣品、海帶、海蠣、蟶、白酒樣品中六種砷化合物的含量。

　　圖2.AsC、AsB、As (III)、DMA、MMA和As (V)混合標準液CE-ICP-MS圖

　　3.食品和環境樣品中不同形態硒化合物分析

　　建立了硒酸(Se(VI))、亞硒酸(Se(IV))、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代蛋氨酸(SeMet)四種硒分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法，在pH=8.60的20 mmol/L NaH2PO4 - 10 mmol/L Na2B4O7緩沖溶液中添加0.2mmol/L的CTAB、分離電壓為-16 kV時，四種硒化合物能夠實現基線分離。應用該方法成功測定了富硒米和尿樣中四種硒化合物，方法的加標回收率為80%-102%。

　　4.環境樣品中不同形態汞化合物分離檢測

　　建立了氯化甲基汞(MeHg)、氯化乙基汞(EtHg)和氯化汞(Hg(II))三種汞化合物分離檢測的CE-ICP-MS聯用方法，結果表明，在pH=9.20的50mmol/L H3BO3-12.5mmol/L Na2B4O7緩沖溶液，分離電壓為18 kV時，三種汞化合物能夠實現基線分離。應用該方法測定了閩江水和魚肉中三種汞化合物，方法的加標回收率為90%-105%。

　　圖4.MeHg、EtHg和Hg(II)混合標準液CE-ICP-MS圖

　　(四)性能指標Specifications

　　1.毛細管

　　●材料：石英

　　●長度：30-100cm

　　●內徑：30-100μm

　　2.高壓電源

　　●電源模塊可進行不同極性的更換

　　●電壓調整范圍：-30kV-+30kV

　　●最大負荷電流：100μA

　　3.檢測器：ICP-MS

　　4.進樣方式：電動進樣(電壓范圍-30-+30kV)

　　5.清洗功能：自動清洗

　　6.轉盤瓶數：24或48位

　　7.毛細管冷卻：空氣

　　8.電源：220V，50Hz

　　9.額定功率：不高于200VA

　　10.外形尺寸：430×370×500mm

　　11.重量：不大于33kg

　　12.操作條件

　　●環境溫度：10-35℃

　　●30℃下相對濕度75(在更低溫度下無水氣)

　　●供應電壓：187-242V

　　●供電頻率：50±1Hz

　　●儀器應安放在無劇烈震動、無腐蝕性氣體、無強電磁場干擾、無塵的實驗室中。