方案優(yōu)勢(shì)

采用 GDX403 樹脂萃取柱，通過(guò)睿科 Fotector -06C 全自動(dòng)固相萃取儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀，對(duì)尿樣中巴比妥和安定的檢測(cè)，可取得較好的結(jié)果，完全適用于公安系統(tǒng)實(shí)際辦案中。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　取尿樣2mL于離心管中，加入pH=6緩沖液5mL，超聲5min，1000r/min離心15min，將上清液置于樣品瓶中，GDX403柱裝在全自動(dòng)固相萃取儀上，按圖1進(jìn)行固相萃取。洗脫液濃縮至干用乙醇定容至1mL，供GC/MS檢測(cè)。

　　圖1 Fotector-06C固相萃取程序

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　1.巴比妥和安定的全掃描圖(圖2)

　　圖2巴比妥和安定標(biāo)準(zhǔn)品(2μg/mL)的全掃描圖

　　2.在2μg/mL的加標(biāo)水平下，樣品經(jīng)過(guò)前處理提取，萃取后，用Fotector-06C凈化，巴比妥的回收率在91.2~96.7%之間，RSD=2.4%(n=3)，安定的回收率在74.3~85.2%之間，RSD=5.7%(n=3)，完全滿足公安系統(tǒng)檢測(cè)對(duì)回收率的要求，回收率如表1所示：

　　表1加標(biāo)回收率(%)

　　化合物定量離子R1 R2 R3 Avg RSD 巴比妥156 94.6 91.2 96.7 94.2 2.4 安定256 78.2 74.3 85.2 79.2 5.7 3.從圖3中標(biāo)準(zhǔn)品和基質(zhì)加標(biāo)的全掃描疊加圖可以看出，尿樣基質(zhì)非常復(fù)雜；但從圖4和圖5中看出，使用選擇離子定量時(shí)，基質(zhì)對(duì)定性定量沒(méi)有干擾。

　　圖3.尿樣基質(zhì)加標(biāo)

儀器設(shè)備

　　(一)產(chǎn)品綜述Product Summary

　　Fotector-06C全自動(dòng)固相萃取儀是專門針對(duì)大小體積樣品中有機(jī)物殘留，如農(nóng)藥殘留，獸藥殘留，食品添加劑，藥物等分析而設(shè)計(jì)的前處理設(shè)備。

　　有機(jī)樣品分析前處理步驟非常復(fù)雜，通常包括取樣、稱量、均質(zhì)、離心、濃縮、固相萃取富集凈化、定容等步驟，otector-06C的設(shè)計(jì)從如何提高樣品前處理效率的角度考慮，將固相萃取的各個(gè)過(guò)程有效地集成于一個(gè)平臺(tái)，可實(shí)現(xiàn)萃取柱的活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個(gè)固相萃取過(guò)程的全自動(dòng)操作，使樣品前處理的效率大大提高，消除了樣品分析流程中的瓶頸，把實(shí)驗(yàn)工作人員從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái)，使固相萃取變得更安全、更輕松！

　　(二)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)Features and Advantage

　　6通道同時(shí)活化、上樣、淋洗、洗脫、濃縮、定容。加快了實(shí)驗(yàn)速度，提高了樣品處理的平行性。

　　采用高精度注射泵，正壓上樣，保證穩(wěn)定的流速，大大提高了分析結(jié)果的精密度。

　　采用獨(dú)特的倒置上樣模式，實(shí)現(xiàn)樣品的100%轉(zhuǎn)移；采用樣品管噴淋清洗技術(shù)，耗用有機(jī)溶劑量更少，樣品管壁清洗得更干凈，降低了交叉污染的幾率。

　　6通道獨(dú)立，可同時(shí)運(yùn)行不同的方法，加快了方法開發(fā)的速度，實(shí)驗(yàn)效率更高。

　　可選配20mL-60mL的樣品管；選配大體積進(jìn)樣套件可進(jìn)行大體積(1L以上)水樣分析。

　　收集管帶刻度，標(biāo)配為20mL，可選擇帶定容尾管的收集管和圓底收集管，完全滿足不同應(yīng)用的需要。

　　可實(shí)現(xiàn)邊收集邊濃縮，在節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間的同時(shí)，可收集的溶劑體積更大。

　　濃縮腔可視，可以實(shí)時(shí)了解樣品濃縮狀態(tài)。

　　紅外定容

　　利用紅外線直接定容，通過(guò)收集管上的引流槽可直接轉(zhuǎn)移樣品。

　　可選擇串柱操作模式

　　對(duì)于一些復(fù)雜的、檢測(cè)項(xiàng)目多的樣品，可串聯(lián)SPE柱來(lái)提高凈化的效果。

　　環(huán)境友好型操作，安全可靠

　　有機(jī)廢液、廢水槽和收集管均密閉在儀器中，濃縮時(shí)揮發(fā)的有機(jī)溶劑通過(guò)風(fēng)扇排出儀器，保

　　護(hù)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的同時(shí)，減小了有機(jī)溶劑對(duì)操作人員的傷害。

　　主機(jī)使用7寸觸摸屏，可直接在主機(jī)上調(diào)整儀器參數(shù)。

　　直觀，易操作的系統(tǒng)軟件

　　簡(jiǎn)潔、直觀的圖形化操作軟件；創(chuàng)新性地使用動(dòng)畫模擬，智能引導(dǎo)方法的編輯，使用戶在進(jìn)行SPE程序前對(duì)整個(gè)過(guò)程了如指掌。

　　(三)應(yīng)用領(lǐng)域Application

　　Fotector-06C主要用于食品、飲料、水樣、血液、尿液、土壤等液體樣品或固體半固體樣品提取液中痕量有機(jī)物的富集或凈化，尤其適合于食品中痕量有機(jī)物的分析，是理想的氣相、液相色譜和質(zhì)譜儀器的前處理系統(tǒng)。

　　典型應(yīng)用

　　蔬菜水果中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)

　　食品中的藥物殘留檢測(cè)

　　●β2-受體激動(dòng)劑，如瘦肉精，多巴胺等

　　●氯霉素的檢測(cè)

　　●磺胺類藥物殘留檢測(cè)

　　●喹諾酮類藥物殘留的檢測(cè)

　　●硝基呋喃代謝物的檢測(cè)

　　●青霉素殘留的檢測(cè)

　　●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、泰樂(lè)菌素、克林霉素、螺旋霉素殘留的測(cè)定

　　●動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留的檢測(cè)

　　●動(dòng)物源性食品中玉米赤酶醇類藥物殘留的檢測(cè)

　　●牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留的測(cè)定

　　●動(dòng)物源食品中4種硝基咪唑殘留檢測(cè)

　　●動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮?dú)埩舻臋z測(cè)

　　●原料乳與乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)