方案優勢

天瑞儀器參照國標GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，制訂了使用氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS 6800）測定食品中的塑化劑的檢測方案，本測試方案適用于食用油、飲料、酒類等食品中的塑化劑檢測，測試結果滿足食品行業塑化劑限量下的測試要求。

采用標準

GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》

方法/原理/步驟

　　1、食品中塑化劑測試方法

　　參照國家標準GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，各類食品經提取、凈化后，用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀進行測定，采用特征選擇離子檢測掃描模式，以碎片的豐度比定性，定量離子外標法定量。

　　(1)不含油脂試樣

　　量取混合均勻液體試樣5.0ml(含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳)，加入正己烷2.0ml，振蕩1min，靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min)，取上層清液進行gcms分析。

　　稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g，加適量水(視試樣水分含量加水，總水量約50ml)，振蕩30min，搖勻。靜置過濾，取濾液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振蕩1min，靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min)，取上層清液進行gcms分析。

　　(2)含油脂試樣

　　稱取混合均勻純油脂試樣0.50g(精確至0.1mg)，用乙酸乙酯：環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml，渦旋混合2min，0.45um濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化，收集流出液，減壓濃縮至2.0ml，進行GCMS分析。

　　稱取混合均勻含油脂試樣0.50g(精確至0.1mg)于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層，再用石油醚重復洗滌三角瓶中的殘渣三次，每次10ml，合并提取液經無水硫酸鈉(10g)過濾，將濾液減壓濃縮至干，用乙酸乙酯：環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml，渦旋混合2min，0.45um濾膜過濾，濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化，收集流出液，濃縮至2.0ml，進行GCMS分析。

　　2.測試譜圖

　　（1） 15種塑化劑混合標準溶液總離子流監測圖(TIC)如下所示：

　　1.鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)，2.鄰苯二甲酸二乙酯(DEP),3.鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP),4.鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),5.鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP),6.鄰苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7.鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),8.鄰苯二甲酸二戊酯(DPP),9.鄰苯二甲酸二己酯(DHXP),10.鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP),11.鄰苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP),12.鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP),13.鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),14.鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP),15.鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)。

　　（2）某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監測圖(TIC)如下：

儀器設備

　　GCMS6800氣相色譜質譜聯用儀介紹

　　主要技術參數：

　　進樣口：分流/不分流

　　進樣口溫度：最高使用溫度450?C

　　電子壓力控制(EPC)范圍：0---50Psi,精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流

　　最大分流比：500:1

　　柱溫箱操作溫度：室溫+10?C---450?C

　　最大升溫速率：40?C /min

　　平臺升溫：7階8平臺程序升溫

　　進樣量范圍：0.1---10uL

　　峰面積重現性：< 1 % RSD

　　保留時間重現性：< 0.5% RSD

　　吹掃氣流量：2---10ml/min

　　最大運行時間：999.99min

　　質譜技術指標

　　離子化能量(電子轟擊源EI)：10 eV ---100eV(常規使用70eV，可調)

　　質量范圍：1.5---1000amu

　　分辨率：0.7 amu(半峰寬)

　　離子源溫度：100---350℃

　　接口最高使用溫度：400℃

　　質量軸穩定性：+/-0.10 amu/48 hrs

　　靈敏度：全掃描，1pg八氟萘(OFN)在m/z 272處，信噪比(S/N)≥30：1(RMS)

　　掃描速率：最高10000amu/s

　　準確度：0.1 amu

　　真空系統：高性能前級機械泵(幾何抽速為5m3/h)和渦輪分子泵(幾何抽速為67 l/s)為質譜系統提供了足夠的真空條件(≤8×10-5 mbar)，寬范圍的真空計提供實時真空信息

　　檢測器：帶高能打拿極的電子倍增器

　　軟件功能：

　　工作站軟件可同時控制氣相色譜儀、自動進樣器和質譜儀，通過高速網卡實現數據采集與傳輸；

　　可實現SIM、FULL SCAN、MIX三種掃描模式；

　　支持手動調諧和自動調諧；

　　實時顯示總離子流譜和質譜圖譜；

　　可快速提取離子和全掃描圖譜；

　　數據處理軟件可依據樣品的質譜圖在NIST2011譜庫中進行目標化合物自動搜尋,并顯示搜尋結果.搜尋結果顯示每個化合物的實測保留時間、分子結構式與標準圖譜,確認離子之間的標準豐度比與實測豐度比等以供使用者準確定性、定量分析。