方案優(yōu)勢(shì)

從測試結(jié)果和色譜分離圖可以看出， 該方法能夠使As(Ⅲ)，As(V)，MMA和DMA等四種形態(tài)的砷完全分離。檢出限可達(dá)到As(Ⅲ)1.0ug· L-1，As(V)2．3 ug·L-1。該方法適用于金礦石、尾礦石淋出液及金礦周遍環(huán)境水體中不同價(jià)態(tài)砷和總砷 的定性和定量測定。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　測試原理與條件

　　測定淋濾水樣中各種形態(tài)砷采用的方法是IC-HG-AFS聯(lián)用方法。其原理是利用離子色譜將水樣中的As(Ⅲ)，As(V)，MMA，DMA等四種形態(tài)的砷分離，分離物依次進(jìn)入氫化物發(fā)生系統(tǒng)，被還原為三氫化砷(AsH3)，在載氣的推動(dòng)下，進(jìn)入原子熒光檢測器，測定水樣中各形態(tài)砷的含量。

　　圖1為砷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖。各形態(tài)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是As(Ⅲ)為50ug·L-1，DMA，MMA和As(V)為100ug· L-1。測試條件：流動(dòng)相為pH 6.00，15 mmol·L-1的(NH4)2HPO4溶液，采用恒流模式，流動(dòng)速度為1.000 mL·min-1；以0.5%KOH與1.5%KBH4的混合溶液和7%鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的H2作為還原劑；空心陰極燈的電流是80mA，輔助電流40mA；光電倍增管的負(fù)高壓270mV；載氣為氬氣，載氣流量400mL·min-1，屏蔽氣流量600mL· min-1。

　　結(jié)果與討論

　　淋濾液的精密度實(shí)驗(yàn)

　　為防止水樣中的顆粒物堵塞分離柱，在測試前需要用0.45 um的醋酸纖維素濾膜過濾處理水樣。采用IC-HG-AFS聯(lián)用方法，As(Ⅲ)，As(V)，MMA，DMA等四種形態(tài)砷的最小檢出量分別為：1.0，2.3，2.1，8.3ug·L-1，As(Ⅲ)和As(V)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)分別小于3%和4%。具體數(shù)據(jù)見表1。

　　加標(biāo)回收結(jié)果

　　抽取兩個(gè)樣品作加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。將每個(gè)樣品平均分為7份，分別加入同樣體積的As(Ⅲ)40ug·L-1，As(V)80ug·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，回收率測定結(jié)果見表2和3表。

　　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，As(Ⅲ)和As(V)的回收率分別在97%～107%與9%5～109%之間，說明用該方法測定砷的存在形態(tài)是可行的。

　　淋濾液測試

　　為了研究金礦浮選尾礦中砷的形態(tài)，在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了柱實(shí)驗(yàn)研究。浮選尾礦來自遼寧鳳城，采用去離子水以8.9× 10-6cm·s-1～1.07X10-5cm·s-1流速淋濾尾礦柱，圖2為淋濾液譜圖。淋濾液與標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比同樣具有很好的峰形，但當(dāng)As(V)濃度較高時(shí)，有拖尾現(xiàn)象。造成As(V)譜線拖尾現(xiàn)象的原因是使用的流動(dòng)相(NH4)2HPO4溶液，其價(jià)態(tài)低，同As(V)結(jié)合程度高，因而造成分離時(shí)間長，反應(yīng)在圖譜上為拖尾。消除高濃度砷拖尾現(xiàn)象可以采用稀釋測試樣品，或使用高價(jià)態(tài)的流動(dòng)相，或采用剃度淋洗的方法。實(shí)驗(yàn)中四種價(jià)態(tài)的砷能夠徹底分離，且無干擾離子，采用峰面積積分的方法，可計(jì)算出砷含量。

儀器設(shè)備

　　氣液分離器

　　氣液分離器可安裝在氣體壓縮機(jī)的出入口用于氣液分離，分餾塔頂冷凝冷卻器后氣相除霧，各種氣體水洗塔，吸收塔及解析塔的氣相除霧等。氣液分離器也可應(yīng)用于氣體除塵，油水分離及液體脫除雜質(zhì)等多種工業(yè)及民用應(yīng)用場合。