方案優勢

樣品按照國標18581，使用內標法，涂料經稀釋、過濾后，進行檢測。結果表明苯類物質和醚類物質在檢測限量值較低:樣品的加標回收率為80%一105%，相對標準偏差小于5.0%，檢出限為符合標準要 求

采用標準

國標18581

方法/原理/步驟

　　校準樣品的配置

　　稱取0.02g(精確至0.1mg)的內標物，以及適當質量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質等標準化合物于同一配樣瓶中，用適量稀釋劑稀釋，密封并搖勻配樣瓶。

　　試樣的測試

　　按產品標注的配比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約2g(精確至0. 1 mg)，與0. 02g(精確至0.1 mg)的內標物置于同一配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑，密封并搖勻配樣瓶。以苯類物質及醚類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類物質和醚類物質的含量。

　　樣品提取條件的選擇

　　本研究考察了丙酮、正己烷、西氫吠喃和乙酸乙酷4種有機溶劑對待測化合物的提取和分離效果。實驗結果表明:丙酮作為溶劑時，由于溶劑的揮發性大，導致測試重復性較差:四氫吠喃和正己烷作為溶劑時，溶劑本底的雜志較多，對待測化合物會產生干擾:乙酸乙醋作為溶劑時，溶劑本底雜質少、對樣品的溶解性好，待測化合物均能得到完全分離，且乙酸乙酷的揮發性較小。因此，本實驗選擇乙酸乙醋作為提取溶溶劑。

　　前處理方式的選擇

　　本實驗用乙酸乙醋溶劑以不同的稀釋倍數稀釋涂料樣品，進行分析。結果表明，合適的樣品量和溶劑稀釋體積對于樣品檢測結果具有重要影響。如果溶劑稀釋比太低，樣品粘稠。進樣比較困難:如果溶劑過多，稀釋倍數過大，苯類物質和醚類物質的響應太小，定量分析不準確。

　　回收率和相對標準偏差測試

　　本試驗采用標準加人發，選擇不含苯類物質和醚類物質的涂料樣品，對涂料樣品在10 mg/kg. 15 mg/kg兩個濃度水平添加目標分析物，每一水平平行測定6次，計算平均加標回收率和相對標準偏差，結果見表1。

　　從表1可以看出，甲苯的回收率在84%一90%之間，乙苯的回收率在88%一98%之間，乙二醇醚的回收率在102%-104%之間，均保持較好的回收率，相對標準偏差在3. 8 %4. 9%之間，證明該方法用于檢測涂料中的苯類物質和醚類物質的準確性好。

　　實驗樣品的測定

　　稱取0.02g(精確至0.1mg)的內標物，以及適當質量的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、醚類物質等標準化合物于同一配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑，密封并搖勻配樣瓶。使用氣相色譜-氫火焰離子檢測器法進行檢測，得到如下圖譜。

　　圖1為氣相色譜氫火焰離子檢測器的檢測圖譜，以圖1中苯類物質及醚類物質標準品與內標物峰面積之比作為校正因子計算樣品中苯類物質和醚類物質的含量。

儀器設備

氫火焰離子化檢測器

(1) 典型的質量型檢測器；

(2) 對有機化合物具有很高的靈敏度；

(3) 無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質靈敏度低或不響應；

(4) 氫焰檢測器具有結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速等特點；

(5) 比熱導檢測器的靈敏度高出近3個數量級，檢測下限可達10^-12g·g-1。