方案優勢

１４種組分的濃度在一定范圍內呈線性，檢出(３Ｓ／Ｎ）１１～１９μｍｏｌ·ｍｏｌ－１之間，測定值的相對標準偏差（ｎ＝８）小于１％。以標準物質ＧＢＷ（Ｅ）０６１３２２對儀器進行校準，分析了四川地區的天然氣中１４種組分。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　試驗方法

　　分別將天然氣標準物質和待測天然氣樣品連接在氣相色譜儀上，進樣方式為1次進樣，通過泵吸入樣品對管路進行清洗后，通過安裝在色譜柱前的4個微型六通閥，同時進入4根色譜柱中，實現了同時進樣分析。儀器自動采集數據。以天然氣氣體標準物質對未知天然氣樣品中的組分進行定性與定量分析。通過標準物質中各已知組分的保留時間對待側樣品中的組分定性，根據峰面積的大小以外標法定量。對于摩爾分數不大于5%的組分，標準氣中相應組分的摩爾分數應不大于10%，也不應低于樣品組分濃度的一半。對于摩爾分數大于5%的組分，標準氣中相應組分的濃度，應不低于樣品中組分濃度的一半，也不大于該組分濃度的2倍。

　　結果與討論

　　色譜行為

　　在試驗選擇的色譜條件下，14種天然氣組分標準樣品的色譜圖見圖1。

　　各色譜柱的分離效果

　　通道A的分子篩柱載氣為氬氣，可分離天然氣中氦氣和氫氣。通道B、C、D的色譜柱載氣為氦氣，B柱分離天然氣中二氧化碳和乙烷，C柱分離丙烷、異丁烷、正丁烷、異戊烷、正戊烷、新戊烷和正己烷，D柱分離氧氣、氮氣和甲烷。A、B、D柱在3min內可分析完天然氣中7個組分，C柱在5min內分離7種組分。該方法經過5a的試驗考察，色譜峰的分離度、試驗結果的準確性、重復性滿足國家標準GB／T13610-2003的要求。

　　色譜柱溫度的選擇

　　色譜柱溫度對各種化合物的保留時間有較大影響，降低色譜柱柱溫可明顯改善各組分的分離度，但同時分析時間變長。對于A通道，當溫度高于50℃時，氫氣和氮氣的分離效果變差；對于C通道，異丁烷和正丁烷的分析效果也會變差，進而影響戊烷的分離。因此，在保證各組分有效分離的前提下，試驗時A、B、C、D柱的初始溫度分別選擇為50℃，70℃，140℃，80℃。

　　載氣流量的選擇

　　載氣流量增大，可以使樣品分析的時間縮短，但流量過快會使各組分的分離效果變差。使用微型色譜柱，選擇較低的載氣流量，分離效果較好。A柱：分析流量1.0mL·ｍin-1，參比流量0.2mL· min-1；B柱：分析流量0.7mL·ｍin-1，參比流量0.5mL·ｍin-1；C柱：分析流量1.2mL·ｍin-1，參比流量0.2mL·ｍin-1；D柱：分析流量1.4mL·ｍin-1，參比流量0.8mL·ｍin-1。

儀器設備

　　Agilent3000Amicro-GC型氣相色譜儀???
色譜條件
?? 進樣口、進樣器溫度均為90℃，柱頭壓力
206.8KPa，反吹時間7s，運行時間300s。

?? 通道Ａ：分子篩柱，柱溫50 ℃；通道Ｂ：PLOT Ｕ 柱，柱溫
70℃；

?? 通道Ｃ：氧化鋁柱，柱溫１４０℃；

?? 通道Ｄ：分子篩柱，柱溫８０ ℃。通道Ａ 的載氣為氬氣（純度為９９．９９％），通道Ｂ、Ｃ、Ｄ 的載氣為氦氣（純度為99.99％）。進樣量為１μＬ。