方案優(yōu)勢

方法檢出限為0.031 μg/ g , 定量限為0.1 μg/g , 在10～ 500 ng/ mL 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系, 3 個添加水平范圍的平均回收率為92 .6 %～ 109.1%, 精密度RSD=1 .24 %, 重復性RSD=1.7%。該方法能夠滿足化妝品中丙烯酰胺殘留的檢測要求。

采用標準

相關(guān)標準

方法/原理/步驟

　　色譜條件與質(zhì)譜條件

　　色譜條件

　　色譜柱:Ag ilent SB C18 (4 .6×150 mm ,5μm);柱溫:30℃;進樣量:10μL ;流動相:A :0 .1 %甲酸溶液-0 .1 %甲酸甲醇(98∶2);B :0 .1 %甲酸溶液

　　質(zhì)譜條件

　　離子源:電噴霧離子化(TSI)源;離子源溫度:400℃;檢測方式:正離子檢測方式;離子源噴射電壓:5 500 V ;氣簾氣(CU R):20 psi ;霧化氣(GS1):60 psi ;輔助氣(GS2):50 psi ;碰撞氣(CAD):9 psi ;掃描方式:MRM。

　　試劑、對照品配制

　　1. 0 .1 %甲酸溶液

　　取甲酸1 mL ,用重蒸水稀釋至1 000 mL。

    2.內(nèi)標溶液的配制

　　內(nèi)標儲備溶液的配制:取13 C丙烯酰胺對照品約10 mg ,精密稱定,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成質(zhì)量濃度為0 .1 mg/mL的標準儲備溶液。內(nèi)標工作溶液的配制:精密量取內(nèi)標儲備溶液1 mL ,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,配成質(zhì)量濃度為1μg/mL的內(nèi)標工作溶液。

　　3.對照品溶液的配制

　　丙烯酰胺標準儲備液:取丙烯酰胺對照品約10 mg ,精密稱定,置10 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻,配成質(zhì)量濃度為1 .0 mg/mL的標準儲備溶液。

　　丙烯酰胺標準工作溶液:精密量取標準儲備溶液0 .1 mL于100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻。分別精取0 .1、1、2、3、4和5 mL于10 mL容量瓶中,各加入內(nèi)標工作溶液1 mL ,用0 .1 %甲酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液1～6。此時溶液中丙烯酰胺濃度分別為10、100、200、300、400和500 ng/mL。

　　供試品溶液的制備

　　準確稱取混勻的試樣約1 .0 g ,精確至0 .01 g ,置于50 mL具塞聚丙烯離心管中,精密加入內(nèi)標溶液1 .0 mL ,加0 .1 %甲酸溶液10 mL ,充分振搖20 min ,使分散均勻,加石油醚10 mL ,振搖10 min去除基質(zhì), 8 000 rpm離心20 min ,吸取下層溶液,于12 000 rpm 2～8℃離心20 min ,取上清液,過0 .45μm濾膜,濾液作為待測溶液,備用。

　　空白樣品的制備

　　除不加試樣外,均按上述制備步驟進行。

儀器設(shè)備

　　API4000液相色譜/三級四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀

　　配置Agilent1100系列液相色譜儀

　　四元梯度泵: 流量范圍：0.001-10.0ml/min, 0.001 ml/min遞增

　　流量精度：≤0.15%RSD

　　壓力范圍：0-400bar

　　梯度洗脫：0-100%，0.1%遞增

　　梯度混合精度：±0.2%

　　帶在線四通道脫氣裝置

　　自動進樣器: 可放置≥100個2 ml樣品瓶

　　進樣量：0.1-100μl

　　進樣精度：<0.5%RSD

　　二極管陣列檢測器(1024個tube)