方案優勢

氣相色譜法定性檢出限和定量下限分別為５０．０和１００．０ｍｇ／ｋｇ，回收率為８４．９％～１０５．８％，ＲＳＤ＜５％。６８批次樣品檢測結果顯示：在標稱含有壬二酸的２個樣品中，僅 有１個檢出了壬二酸，其質量比為１１７ｍｇ／ｋｇ，其余６７種樣品均未檢出壬二酸。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　標準工作溶液制備

　　壬二酸標準儲備溶液：稱取壬二酸標準品0.1g至100mL棕色容量瓶中，以無水乙醇溶液溶解，定容成標準溶液(質量濃度1000mg／L)。

　　分別吸取標準儲備液0.1、0.2、0.5、2、4和5mL，加入無水乙醇定容至10mL，渦旋混勻，加入2mL濃硫酸，按照樣品處理方法進行衍生，用5mL正己烷萃取衍生液，離心，取上層清液上機分析，得到壬二酸衍生物，質量濃度分別為20、40、100、400、800和1000mg／L。

　　樣品處理方法

　　取樣品2g，用無水乙醇溶解，定容至10mL，渦旋混勻，加入濃硫酸衍生試劑2mL，混勻，70℃水浴下衍生1h，快速冷卻，加入5mL正己烷，渦旋混勻，離心，取上層清液上機分析。

　　結果與討論

　　氣相色譜柱的選擇

　　氣相色譜柱的選擇原則：對于氣相色譜柱來說，色譜柱的極性、色譜柱的長度、色譜柱的內徑、液膜的厚度是一個綜合考慮的因素。常用的氣相色譜柱長約30m，此類色譜柱適合于分離含有易分離溶質的混合物，或者分離溶質數量不多的混合物。對于化妝品中壬二酸來說，雖然其只是測定一個單一的組分，但由于化妝品的基質很復雜，尤其一些含有植物提取物的化妝品更是由很多組分形成的復雜混合物，最適合于分離的色譜柱長度宜為50～60m。厚液膜色譜柱有更高的惰性，其柱容量也大，具有較高流失性，可用于保留和分離揮發性物質(如輕溶劑、氣體)，但厚液膜的色譜柱分離高沸點的化合物時保留指數也高，分析時間會變長；薄液膜色譜柱的惰性較差，且柱容量較低，可用于降低高沸點和高相對分子質量物質(如甾體、三甘油酸酯)的保留時間，并具有低流失的特點。綜合以上原則，我們選用了三根不同極性的色譜柱。

　　選用DB-1(60m×０.53mm×１.0μm)、HP-5(60m×０.53mm×１.0μm)和CP-WAX(60m× 0.53mm×０.5μm)等不同極性的毛細管色譜柱進行分析比較。

　　圖1列出了壬二酸衍生物的標準氣相色譜圖。

　　衍生試劑的選擇

　　選擇了三個體系的衍生試劑，分別為濃硫酸和甲醇、濃硫酸和乙醇、氫氧化鉀和乙醇。取空白樣品，分別加入200mg／L的壬二酸標樣和衍生試劑，渦旋混勻，衍生后的產物經正己烷提取后上機，同樣條件下的衍生物色譜峰面積積分結果顯示，只有濃硫酸和甲醇、濃硫酸和乙醇兩個衍生體系能產生目標峰，氫氧化鉀和乙醇沒有衍生產物生成，濃硫酸和乙醇衍生產物峰面積較大，所以選擇濃硫酸和乙醇作為衍生試劑。

　　衍生時間的選擇

　　在相同的壬二酸加標量下進行衍生時間的條件優化。選擇的衍生時間分別為1、30、45、60和90min，其他條件不變，得到壬二酸衍生物的峰面積。結果表明：衍生45min時，產物的峰面積最大，但是從色譜圖上看出基線干擾比較嚴重；當衍生時間為60和90min時，產物的量基本不變，所以選擇衍生時間為60min。

　　衍生溫度的選擇

　　同樣取空白樣品，加入200mg／L的壬二酸標樣進行衍生溫度的條件優化。取衍生溫度分別為室溫、40、50、60、70和80℃，衍生時間設為60min，得到衍生產物的峰面積。結果表明：隨著衍生溫度的升高，產物的峰面積逐漸增大，但到80℃時，產物峰面積開始減小，以70℃時產物峰面積最大，所以衍生溫度選擇70℃比較適宜。

儀器設備

　　儀器儀表

　　Agilent7890N氣相色譜儀(帶FID檢測器)、Agilent自動頂空進樣器，美國安捷倫儀器有限公司；TB-114電子天平，美國丹佛儀器公司；超聲水浴鍋，實驗室常規設備。

　　Agilent自動頂空進樣器

頂空進樣可以自動將揮發性化合物直接進樣到GC或GC/MS中，而無需考慮樣品基體如何。 7697A頂空進樣器是氣相色譜領域中最新的頂空技術。基于業內領先的7890A GC 和7693A 自動液體進樣器（ALS）架構，其設計可滿足最苛刻實驗室的要求。7697A的電子氣路控制（EPC）確保色譜系統提供最優異的性能和最佳的分析結果，滿 足市場需求。