方案優(yōu)勢

在鹽度為35，進樣時間為70 s，清洗時間為90 s 的條件下，總氮和總磷的檢出限分別為0.050mg／Ｌ和0.020 mg／Ｌ，測定結(jié)果的相對標準偏差分別為1.15%，0.60%(n=6)，加標回收率分別為98.7%～101.2% 和98.6%～102.5%。該方法能滿足海水養(yǎng)殖廢水中總氮和總磷的監(jiān)測要求。

采用標準

相關(guān)標準

方法/原理/步驟

　　實驗原理

　　總氮自動檢測依據(jù)如下反應(yīng)：樣品與過硫酸鉀／氫氧化鈉溶液在硼砂緩沖器中混勻，加入到UV消化器中加熱消化生成硝酸鹽，透析后經(jīng)過鎘銅柱，硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽，再通過Griess反應(yīng)(亞硝酸鹽與二氨基苯磺酸結(jié)合成重氮化合物，重氮化合物與二氯萘基乙烯二胺形成一個高級偶氮基染色物)檢測硝酸鹽含量。在540 nm處測定吸光度。總磷自動檢測依據(jù)如下反應(yīng)：樣品與過硫酸鉀混合，有機磷在UV光下分解，硫酸加入樣品流，溶液升溫后，復(fù)合無機磷被消化成正磷酸鹽，加入氫氧化鈉中和后，溶液通過蒸餾水透析。在酒石酸銻鉀和稀磷酸溶液的酸性介質(zhì)中七水合鉬酸銨催化生成銻–磷酸鹽–鉬酸鹽復(fù)合物，該復(fù)合物與抗壞血酸維生素C作用呈現(xiàn)深藍色，在880 nm處測定吸光度。

　　所用試劑

　　堿性過硫酸鉀(K2S2O8)溶液：用少量無氨水充分溶解12.00 g的氫氧化鈉，稱取40.00 g過硫酸鉀溶于900 mL無氨水，再加入氫氧化鈉溶液，以無氨水定容至1 000 mL；

　　酸性過硫酸鉀(K2S2O8)溶液：稱取9.90 g過硫酸鉀溶于800 mL蒸餾水，加入85.00 mL濃硫酸H2SO4 (95%～97%)，再加入蒸餾水定容至1 000mL；

　　氮、磷混合標準溶液：稱取7.218 g優(yōu)級純硝酸鉀(KNO3，110℃干燥2h)溶于800 mL無氨水中，定容至1 000 mL，此溶液含氮為1 000 mg／L。稱取4.394 g磷酸二氫鉀(KH2PO4，110℃干燥2h)溶于800 mL蒸餾水，定容至1 000 mL，此溶液含磷為1 000 mg／L。根據(jù)實驗需要可逐級稀釋成氮、磷混合標準使用液；

　　緩沖溶液：在800 mL蒸餾水中溶解氯化銨(NH4Cl)，用氨水(25% NH4OH )調(diào)節(jié)溶液pH為8.2±0.1，加蒸餾水定容至1 000 mL，加1.00 mL聚氧乙烯月桂醚(Brij35表面活性劑，30%)，混勻；

　　顯色溶液：用800 mL蒸餾水稀釋100.00 mL鹽酸(HCl，32%)，加10.00 g磺胺(C6H8N2O2S)和0.50 g二氯萘基乙烯二胺(C12H16Cl2N2)溶解，混勻，加蒸餾水定容至1 000 mL；

　　鉬酸銨溶液：取40.00 mL濃硫酸(H2SO4，95%～97%)溶于800 mL蒸餾水，加入4.80 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解，定容至1 000 mL，加入2.00 mL單(雙)十二烷基硫酸鹽二苯氧鈉(FFD6)，混勻；

　　酒石酸銻鉀溶液：溶解酒石酸銻鉀300 mg[K(SbO)C4H4O6·½H2O]于80.00 mL蒸餾水，定容至100 mL；

　　L(+)抗壞血酸維生素C溶液：溶解18.00 g

　　L(+)抗壞血酸維生素C(C6H8O6)于800 mL蒸餾水，加入20.00 mL酒石酸銻鉀溶液，定容至1 000 mL；水質(zhì)總氮標準：2.99 mg／L，編號GSBZ50026–94，環(huán)境保護部標準樣品研究所；

　　水質(zhì)總磷標準：1.46 mg／L，編號GSBZ50033–95，環(huán)境保護部標準樣品研究所；

　　中國標準海水：鹽度值分別為5，20，30，35，40，GBW(E)130011–1–5，國家海洋標準計量中心；實驗所用試劑除特殊說明外均為分析純；實驗用水為二次蒸餾水。

　　實驗方法

　　水樣的紫外消解

　　樣品由自動進樣器進入分液器，然后分別進入總氮、總磷紫外消解器，消解后的水樣流入比色管并經(jīng)脫氣后測定。

　　總氮的測定

　　消解后水樣在載流的載帶下，流過銅–鎘柱被還原后，與顯色溶液在反應(yīng)管中匯合、反應(yīng)，檢測器在波長540 nm處測定吸光度，排出廢液。

　　總磷的測定

　　消解后水樣在載流的載帶下，與酒石酸銻鉀溶液在反應(yīng)管中匯合，再與L(+)抗壞血酸維生素C溶液在反應(yīng)管中匯合、反應(yīng)、顯色，檢測器在波長880nm處測定吸光度，排出廢液。

儀器設(shè)備

　實驗儀器：

  流動注射分析儀：SAN++型，荷蘭Skalar儀器有限公司

   采用現(xiàn)代化模塊（積木）式設(shè)計，先進的USB快速連接可以實現(xiàn)快速啟動、自動關(guān)機。分析的指標為氨、硝態(tài)氮/亞硝態(tài)氮、總氮、磷酸根、總磷、直鏈淀粉以及其他參數(shù)。