方案優勢

GB/T 17476 － 89ICP有機進樣測定潤滑油中的硫，需要特定的進樣裝置和單元素有機硫標樣等，而用微波消解－ ICP 法測定潤滑油中硫含量具有簡單、快捷和精度高的優點。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　實驗部分

　　1.試劑與標準溶液

　　試劑:硝酸(密度1.42 g /mL，分析純)去離子水;標準溶液:鋼鐵研究總院100μg /mL硫標準溶液;基礎油:CONOSTA公司0號無硫基礎潤滑油。

　　2.試樣制備

　　稱取適量的潤滑油樣品，置于微波消解罐中，加入濃硝酸，加蓋，放入微波消解儀進行微波消解;消解程序結束后，冷卻至室溫，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，用水洗滌消解罐及蓋子3次，洗滌液并入容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。

　　3.標準工作液配制

　　稱取與潤滑油樣品等量的0號基礎潤滑油5份于微波消解罐中，按照樣品微波消解處理消解完全，將消解后的消解溶液分別轉移至5個100 mL容量瓶中，在容量瓶中分別加入100μg /g無機硫標準溶液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，用去水稀釋到容量瓶刻度線，搖勻，此組液為工作標準溶液。

　　4.試樣分析

　　在確定的儀器工作條件下，用標準工作液中的第一點S0(0.0)校正零點，測定標準工作液硫元素的發光強度，ICP電感耦合等離子體發射光譜儀依據硫含量及對應測定的發光強度值繪制工作曲線與工作曲線同條件測定潤滑油樣品中硫含量。

　　結果與討論

　　1.微波消解條件選擇

　　試樣進行了4種消解條件的測試，見表1。

　　方法1:潤滑油能消解完全，但消解罐長時間暴露在高溫高壓的環境中，降低消解罐的使用壽命，且消解后的試樣大部分有白色沉淀，沉淀加入HF亦不溶解，容易堵塞ICP進樣系統，不利于測試。

　　方法2:將潤滑油在高溫段的消解時間縮短，溫度適當降低，結果，試樣不能完全消解，打開消解罐后，有刺鼻的H2S氣體的味道。

　　方法3:潤滑油能消解完全，將試樣由中高溫的120℃破壞一部分C-C鍵，再將溫度升高，繼續分解未反應完全的試樣。

　　方法4:采用高氯酸在開放條件下消解，在加熱的過程中，試樣飛濺并起火爆炸。綜合分析，選擇方法3消解滑油試樣具有安全、節能、試樣溶解充分等優點。

　　2.ICP工作條件選擇

　　配制2 mg /L的硫標準溶液，啟動等離子體，穩定至少15 min后，根據SPECTRO ARCOS操作說明書，選擇S182.034、S180.731，運行方法optimize，將標準溶液引入等離子體，調整高頻發生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量及觀察高度，結合各譜線的激發強度、相對標準偏差(RSD)及信背比(BEC)，最終確定儀器的分析參數為:功率1410 W，冷卻氣12.0 L /min，輔助氣流1.0 L /min，霧化器流量0.85 L /min，觀察高度0.0 mm。

　　3.分析譜線選擇

　　在ICP全譜譜圖上硫的發射譜線有多條，根據試驗特點和信號強度，選擇S182.034和S180.731兩條譜線進行比對試驗。其中表2為硫譜線激發強度與濃度關系，表3為未添加硫元素空白溶液(0號基礎油消解后配制溶液S0)10次測量的強度值，圖1為S182.034 nm線性回歸曲線，圖2為S180.731nm線性回歸曲線。從表2、表3、圖1、圖2分析，S182.034 nm的標準偏差小，標準曲線線性相關系數達到0.999909以上，S182.034 nm線性回歸性比S180.731 nm好，故選擇S182.034 nm為分析譜線。

儀器設備

　　儀器:SPECTRO CIROS VISION全譜直讀ICP光譜儀，十字交叉霧化器，CEM MARS微波加速反應系統。

　　ICP工作參數:RF發射功率1410 W，等離子氣流量12.0 L /min，輔助氣流量1.0 L /min，霧化氣流量0.85 L /min，硫元素分析譜線182.034 nm。CEM MARS微波加速反應系統工作參數:功率1600 W;步驟(1)升溫6 min至80℃，保持10 min;步驟(2)升溫6 min至120℃，保持20 min;步驟(3)升溫6 min至150℃，保持20 min。