方案優(yōu)勢

GB/T 17476 － 89ICP有機進(jìn)樣測定潤滑油中的硫，需要特定的進(jìn)樣裝置和單元素有機硫標(biāo)樣等，而用微波消解－ ICP 法測定潤滑油中硫含量具有簡單、快捷和精度高的優(yōu)點。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實驗部分

　　1.試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　試劑:硝酸(密度1.42 g /mL，分析純)去離子水;標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋼鐵研究總院100μg /mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液;基礎(chǔ)油:CONOSTA公司0號無硫基礎(chǔ)潤滑油。

　　2.試樣制備

　　稱取適量的潤滑油樣品，置于微波消解罐中，加入濃硝酸，加蓋，放入微波消解儀進(jìn)行微波消解;消解程序結(jié)束后，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水洗滌消解罐及蓋子3次，洗滌液并入容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。

　　3.標(biāo)準(zhǔn)工作液配制

　　稱取與潤滑油樣品等量的0號基礎(chǔ)潤滑油5份于微波消解罐中，按照樣品微波消解處理消解完全，將消解后的消解溶液分別轉(zhuǎn)移至5個100 mL容量瓶中，在容量瓶中分別加入100μg /g無機硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，用去水稀釋到容量瓶刻度線，搖勻，此組液為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　4.試樣分析

　　在確定的儀器工作條件下，用標(biāo)準(zhǔn)工作液中的第一點S0(0.0)校正零點，測定標(biāo)準(zhǔn)工作液硫元素的發(fā)光強度，ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀依據(jù)硫含量及對應(yīng)測定的發(fā)光強度值繪制工作曲線與工作曲線同條件測定潤滑油樣品中硫含量。

　　結(jié)果與討論

　　1.微波消解條件選擇

　　試樣進(jìn)行了4種消解條件的測試，見表1。

　　方法1:潤滑油能消解完全，但消解罐長時間暴露在高溫高壓的環(huán)境中，降低消解罐的使用壽命，且消解后的試樣大部分有白色沉淀，沉淀加入HF亦不溶解，容易堵塞ICP進(jìn)樣系統(tǒng)，不利于測試。

　　方法2:將潤滑油在高溫段的消解時間縮短，溫度適當(dāng)降低，結(jié)果，試樣不能完全消解，打開消解罐后，有刺鼻的H2S氣體的味道。

　　方法3:潤滑油能消解完全，將試樣由中高溫的120℃破壞一部分C-C鍵，再將溫度升高，繼續(xù)分解未反應(yīng)完全的試樣。

　　方法4:采用高氯酸在開放條件下消解，在加熱的過程中，試樣飛濺并起火爆炸。綜合分析，選擇方法3消解滑油試樣具有安全、節(jié)能、試樣溶解充分等優(yōu)點。

　　2.ICP工作條件選擇

　　配制2 mg /L的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，啟動等離子體，穩(wěn)定至少15 min后，根據(jù)SPECTRO ARCOS操作說明書，選擇S182.034、S180.731，運行方法optimize，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入等離子體，調(diào)整高頻發(fā)生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量及觀察高度，結(jié)合各譜線的激發(fā)強度、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及信背比(BEC)，最終確定儀器的分析參數(shù)為:功率1410 W，冷卻氣12.0 L /min，輔助氣流1.0 L /min，霧化器流量0.85 L /min，觀察高度0.0 mm。

　　3.分析譜線選擇

　　在ICP全譜譜圖上硫的發(fā)射譜線有多條，根據(jù)試驗特點和信號強度，選擇S182.034和S180.731兩條譜線進(jìn)行比對試驗。其中表2為硫譜線激發(fā)強度與濃度關(guān)系，表3為未添加硫元素空白溶液(0號基礎(chǔ)油消解后配制溶液S0)10次測量的強度值，圖1為S182.034 nm線性回歸曲線，圖2為S180.731nm線性回歸曲線。從表2、表3、圖1、圖2分析，S182.034 nm的標(biāo)準(zhǔn)偏差小，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999909以上，S182.034 nm線性回歸性比S180.731 nm好，故選擇S182.034 nm為分析譜線。

儀器設(shè)備

　　儀器:SPECTRO CIROS VISION全譜直讀ICP光譜儀，十字交叉霧化器，CEM MARS微波加速反應(yīng)系統(tǒng)。

　　ICP工作參數(shù):RF發(fā)射功率1410 W，等離子氣流量12.0 L /min，輔助氣流量1.0 L /min，霧化氣流量0.85 L /min，硫元素分析譜線182.034 nm。CEM MARS微波加速反應(yīng)系統(tǒng)工作參數(shù):功率1600 W;步驟(1)升溫6 min至80℃，保持10 min;步驟(2)升溫6 min至120℃，保持20 min;步驟(3)升溫6 min至150℃，保持20 min。