方案優勢

方法用于硼鐵標準樣品的分析，測定值與認定值一致，測定值的相對標準偏差（ｎ＝６）小于２％。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　實驗原理

　　硼鐵是用普通酸在常溫常壓下難以溶解的物質，故常采用堿熔融法分解。本工作用碳酸鈉-過氧化鈉熔融分解硼鐵合金樣品，采用ICP-AES測定硼鐵中硼，研究了譜線干擾和基體效應的影響，用基體匹配法進行基體干擾校正。

　　實驗方法

　　實驗試劑

　　硼標準溶液：1.000g·Ｌ-1，稱取高純硼酸1.1439g溶于水，稀釋至200mL，備用。

　　鐵基體溶液：用高純三氧化二鐵或高純鐵(純度大于99.99%)配制成5g·Ｌ-1。

　　所用試劑為分析純，試驗用水為超純水。

　　實驗儀器工作條件

　　分析譜線為B208.959nm，高頻發生器功率為1150W，輔助氣流量0.50L·ｍin-1，載氣流量0.75L·ｍin-1，蠕動泵泵速50r·ｍin-1，積分時間15s，觀測高度12mm。

　　試驗方法

　　稱取粉末試樣0.1000g(按鐵合金標準制備)于加有1.0g無水碳酸鈉的鎳坩堝中，用塑料棒攪勻后，加入過氧化鈉2.0g，蓋上坩鍋蓋，置于馬弗爐中加熱至800℃熔融，保持10min。冷卻后，將盛有熔融物的坩堝放入盛有100mL去離子水的聚四氟乙烯燒杯中，在電爐上加熱浸取，待煮沸5min后取出鎳坩堝，用水洗滌，緩慢加入鹽酸30mL和硝酸5mL酸化，冷卻后轉移至250mL石英容量瓶中，以水定容。

　　隨同試樣做試劑空白，加入鐵基溶液20mL，以水定容至250mL石英容量瓶中。分取樣品溶液10.00mL至100mL石英容量瓶中，用鹽酸(5＋95)溶液定容，混勻后按儀器工作條件進行測定。

　　樣品分解方法

　　試驗選用碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑熔融分解試樣，通過試驗確定碳酸鈉-過氧化鈉(1＋2)混合熔劑用量為3g，熔融溫度為800℃，熔融時間為10min。

　　分析譜線的選擇

　　試驗中硼按強度高低一般選擇B249.773nm、B249.678nm和B208.959nm譜線，B249.773nm和B249.678nm譜線強度相對較強，靈敏度高，但是Fe249.782nm會對其產生背景干擾，硼鐵中其他雜質元素在B208.959nm譜線周圍沒有背景干擾，該譜線的靈敏度較高，試驗選擇B208.959nm為分析譜線。

　　儀器工作參數的選擇

　　通過優化改變儀器的各項參數(蠕動泵泵速、射頻功率等)，使發射強度最大而噪聲最小，從而得到最好的分析結果。按照正交試驗設計原理，試驗對射頻功率(950，1050，1150，1250W)、輔助氣流量(0.6，0.7，0.8，0.9L·ｍin-1)、泵速(20，30，4050r·ｍin-1)、觀測高度(8，10，15，20mm)等四個因素各4個水平進行考察，采用硼標準溶液優化儀器工作參數。最終試驗選擇高頻發生器功率為1150W，輔助氣流量為0.5L·ｍin-1，蠕動泵泵速為50r·ｍin-1，觀測高度為15mm。

儀器設備

　ThermoICAP6300型電感耦合等離子體原子發射光譜儀

儀器特點：

1、體積小巧，使用簡便，能夠在光學ICP內提供出色的檢測能力。

2、采用開放式架構的進樣系統，便于維護蠕動泵、霧化器、霧化室和矩管。

3、Bayonet矩管接頭易于安裝和拆卸。

4、組合式進樣系統容易重新配置和維護。

5、增強基質耐受(EMT)矩管設計改善了高基質樣品的操作。

6、光學引流傳感可檢測來自霧化室的液流，在錯誤引流的情況下可自動關閉等離子體，從而節約樣品、氣體和電力。

7、穩定的擺動頻率、固態射頻等離子體發生器可有效地與任何樣品類型耦合，無需更換功率管。

8、光學系統的低吹洗氣流量有助于減少運行費用。

9、高傳導光學設計可提供優異的靈敏度。

10、高分辨率階梯光譜儀通過減少光譜重疊提高了準確度。

11、具有熱切斷設計的恒溫控制多色器增強了長期穩定性，由此可在不再進行校準的情況下延長分析運行。

12、電荷注入裝置(CID)檢測器：CID-86

●可以在166到847nm的范圍內自由連續選擇波長。

●抗鄰近像素暈光，減少了復雜樣品基質中的假陽性結果。

●非破壞性讀取和隨機存取的集成增加了信號背景比和檢測限。

●全幀成像提供樣品的全光譜快照，用于對任何元素進行定性和半定量分析。

13、功能豐富的 iTEVA 軟件套裝

●完全實時的自動進樣器可實現編輯和樣品的重新排列。

●有助于在全波長范圍進行實時或運行后數據處理。