方案優(yōu)勢

方法用于硼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，測定值與認(rèn)定值一致，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ｎ＝６）小于２％。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)原理

　　硼鐵是用普通酸在常溫常壓下難以溶解的物質(zhì)，故常采用堿熔融法分解。本工作用碳酸鈉-過氧化鈉熔融分解硼鐵合金樣品，采用ICP-AES測定硼鐵中硼，研究了譜線干擾和基體效應(yīng)的影響，用基體匹配法進(jìn)行基體干擾校正。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　實(shí)驗(yàn)試劑

　　硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000g·Ｌ-1，稱取高純硼酸1.1439g溶于水，稀釋至200mL，備用。

　　鐵基體溶液：用高純?nèi)趸F或高純鐵(純度大于99.99%)配制成5g·Ｌ-1。

　　所用試劑為分析純，試驗(yàn)用水為超純水。

　　實(shí)驗(yàn)儀器工作條件

　　分析譜線為B208.959nm，高頻發(fā)生器功率為1150W，輔助氣流量0.50L·ｍin-1，載氣流量0.75L·ｍin-1，蠕動(dòng)泵泵速50r·ｍin-1，積分時(shí)間15s，觀測高度12mm。

　　試驗(yàn)方法

　　稱取粉末試樣0.1000g(按鐵合金標(biāo)準(zhǔn)制備)于加有1.0g無水碳酸鈉的鎳坩堝中，用塑料棒攪勻后，加入過氧化鈉2.0g，蓋上坩鍋蓋，置于馬弗爐中加熱至800℃熔融，保持10min。冷卻后，將盛有熔融物的坩堝放入盛有100mL去離子水的聚四氟乙烯燒杯中，在電爐上加熱浸取，待煮沸5min后取出鎳坩堝，用水洗滌，緩慢加入鹽酸30mL和硝酸5mL酸化，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL石英容量瓶中，以水定容。

　　隨同試樣做試劑空白，加入鐵基溶液20mL，以水定容至250mL石英容量瓶中。分取樣品溶液10.00mL至100mL石英容量瓶中，用鹽酸(5＋95)溶液定容，混勻后按儀器工作條件進(jìn)行測定。

　　樣品分解方法

　　試驗(yàn)選用碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑熔融分解試樣，通過試驗(yàn)確定碳酸鈉-過氧化鈉(1＋2)混合熔劑用量為3g，熔融溫度為800℃，熔融時(shí)間為10min。

　　分析譜線的選擇

　　試驗(yàn)中硼按強(qiáng)度高低一般選擇B249.773nm、B249.678nm和B208.959nm譜線，B249.773nm和B249.678nm譜線強(qiáng)度相對較強(qiáng)，靈敏度高，但是Fe249.782nm會(huì)對其產(chǎn)生背景干擾，硼鐵中其他雜質(zhì)元素在B208.959nm譜線周圍沒有背景干擾，該譜線的靈敏度較高，試驗(yàn)選擇B208.959nm為分析譜線。

　　儀器工作參數(shù)的選擇

　　通過優(yōu)化改變儀器的各項(xiàng)參數(shù)(蠕動(dòng)泵泵速、射頻功率等)，使發(fā)射強(qiáng)度最大而噪聲最小，從而得到最好的分析結(jié)果。按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，試驗(yàn)對射頻功率(950，1050，1150，1250W)、輔助氣流量(0.6，0.7，0.8，0.9L·ｍin-1)、泵速(20，30，4050r·ｍin-1)、觀測高度(8，10，15，20mm)等四個(gè)因素各4個(gè)水平進(jìn)行考察，采用硼標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化儀器工作參數(shù)。最終試驗(yàn)選擇高頻發(fā)生器功率為1150W，輔助氣流量為0.5L·ｍin-1，蠕動(dòng)泵泵速為50r·ｍin-1，觀測高度為15mm。

儀器設(shè)備

　ThermoICAP6300型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器特點(diǎn)：

1、體積小巧，使用簡便，能夠在光學(xué)ICP內(nèi)提供出色的檢測能力。

2、采用開放式架構(gòu)的進(jìn)樣系統(tǒng)，便于維護(hù)蠕動(dòng)泵、霧化器、霧化室和矩管。

3、Bayonet矩管接頭易于安裝和拆卸。

4、組合式進(jìn)樣系統(tǒng)容易重新配置和維護(hù)。

5、增強(qiáng)基質(zhì)耐受(EMT)矩管設(shè)計(jì)改善了高基質(zhì)樣品的操作。

6、光學(xué)引流傳感可檢測來自霧化室的液流，在錯(cuò)誤引流的情況下可自動(dòng)關(guān)閉等離子體，從而節(jié)約樣品、氣體和電力。

7、穩(wěn)定的擺動(dòng)頻率、固態(tài)射頻等離子體發(fā)生器可有效地與任何樣品類型耦合，無需更換功率管。

8、光學(xué)系統(tǒng)的低吹洗氣流量有助于減少運(yùn)行費(fèi)用。

9、高傳導(dǎo)光學(xué)設(shè)計(jì)可提供優(yōu)異的靈敏度。

10、高分辨率階梯光譜儀通過減少光譜重疊提高了準(zhǔn)確度。

11、具有熱切斷設(shè)計(jì)的恒溫控制多色器增強(qiáng)了長期穩(wěn)定性，由此可在不再進(jìn)行校準(zhǔn)的情況下延長分析運(yùn)行。

12、電荷注入裝置(CID)檢測器：CID-86

●可以在166到847nm的范圍內(nèi)自由連續(xù)選擇波長。

●抗鄰近像素暈光，減少了復(fù)雜樣品基質(zhì)中的假陽性結(jié)果。

●非破壞性讀取和隨機(jī)存取的集成增加了信號(hào)背景比和檢測限。

●全幀成像提供樣品的全光譜快照，用于對任何元素進(jìn)行定性和半定量分析。

13、功能豐富的 iTEVA 軟件套裝

●完全實(shí)時(shí)的自動(dòng)進(jìn)樣器可實(shí)現(xiàn)編輯和樣品的重新排列。

●有助于在全波長范圍進(jìn)行實(shí)時(shí)或運(yùn)行后數(shù)據(jù)處理。