方案優勢

進行甲醛含量測定時，遇到褪色嚴重的樣品，需采取稀釋或 脫色等方式減少顏色的干擾，以獲得更準確的檢測結果。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　試驗方法

　　分別將不同顏色的染料配制成1.0g/L的溶液，再將其稀釋成下列濃度梯度：0.01g/L、0.02g/L、0.05g/L、0.10g/L、0.20g/L、0.50g/L；將甲醛溶液標準物質稀釋成1.5μg/mL的儲備液。

　　在25mL比色管中加入1mL染料稀釋液、4mL甲醛儲備液和5mL乙酰丙酮顯色劑，此為試驗樣；對應的顏色空白比色管中加入1mL染料稀釋液和9mL水；在甲醛空白比色管中加入1mL水、4mL甲醛儲備液和5mL乙酰丙酮顯色劑；參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》對上述溶液進行顯色和測試。以ΔA來評價甲醛含量偏離真實值的情況，其計算公式如下：

　　ΔA= A1-A2-A3

　　其中，ΔA——吸光度偏差；

　　A1——試驗樣測得的吸光度，以5mL水和5mL乙酰丙酮作為空白對照；

　　A2——顏色空白，以水作為空白對照；

　　A3——甲醛空白，以5mL水和5mL乙酰丙酮作為空白對照。

　　結果與討論

　　染液濃度對甲醛含量檢測的干擾

　　GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》第8.4條中規定：“如果樣品的溶液顏色偏深，則取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水，按上述操作。”即對該類樣品進行顏色空白試驗。對于“偏深”這個說法沒有定量可言，什么情況下才需要做顏色空白？為此，本部分對不同顏色的染料分濃度進行了探討，試驗結果如圖1所示。

　　從圖1可以看出，染液濃度較低的情況下，ΔA值幾乎接近0，隨著染液濃度的逐漸增加，ΔA的偏離程度逐漸增大，在染液濃度為0.50g/L時尤其明顯。在日常檢測過程中，表現為樣品褪色嚴重時，測試所得的甲醛含量低于樣品中的真實含量，此時，需要將樣品溶液進行一定程度的稀釋，或者將顏色去除，以降低該干擾現象。

　　染料種類對甲醛含量檢測的干擾

　　由朗伯比爾定律知，吸光度具有加和性。但是對于復合體系而言，各組分分子間存在相互作用，因此，處于混合溶液中的組分性質與其為單一組分時會有較明顯的不同，吸光度不再符合比爾定律，加和性也會隨波長不同而產生程度不同的偏離。從圖1可知，不同種類的染料對甲醛含量檢測的干擾程度不一，其中黃色染料特別明顯，其他顏色的染料的干擾相對較小，有的幾乎沒有干擾。這種現象與染液對光的吸收有關。本試驗所用染料的最大吸收波長如表1所示。

　　甲醛與乙酰丙酮反應生成的化合物的最大吸收波長在412nm處，參考表1可知，黃色染料與該波段存在重疊吸收的現象，由于物質間的相互作用，二者的吸光度不具有加和性；相反，其他顏色染料的重疊吸收部分較少，有些幾乎不重疊，此時，顏色空白與甲醛空白的吸光度之和幾乎等于二者混合所測得的吸光度，即滿足吸光度的加和原理。這種現象在其他領域中早有發現，并廣泛用于測定混合溶液中不同物質的含量。

　  不同濃度染液對不同甲醛含量的干擾

　　為進一步研究染液對不同甲醛含量的干擾現象，本部分選擇對甲醛干擾較為明顯的兩種黃色染料進行研究，研究結果如圖2所示。

　　由圖2可知，隨著甲醛含量的增加，ΔA沒有發生明顯的變化，說明顏色干擾現象與樣品本身的甲醛含量無關，影響甲醛含量檢測準確性的主要因素是染液濃度和種類。

儀器設備

　　試劑和儀器

　　水中甲醛溶液標準物質；活性染料；乙酰丙酮、冰乙酸、乙酸銨；雙光束紫外可見分光光度計TU-1950。

　　雙光束紫外可見分光光度計TU-1950

紫外-可見分光光度計引用新型技術，其功能強大，采用單色器技術，波長范圍190-1100nm，是各種涉及水和廢水分析領域的通用儀器，應用范圍包括市政和工業廢水，飲用水，加工過程用水，地表水，冷卻水和鍋爐補給水等。