方案優勢

亞硫酸根離子的質量濃度與色譜峰面積線性關系良好，線 性方程為y=0.114 7x–0.012 3，相關系數r2=0.999 7，檢測限為0.025 mg／L，測定結果的相對標準偏差為為2.２％（n=7），回收率在81.8%～90.3% 之間。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　主要試劑

　　牙膏樣品：市售；實驗用水為二次去離子水；無水亞硫酸鈉、甲醛：分析純，國藥集團化學試劑有限公司

　　色譜條件

　　色譜柱：IonPac AS 11–HC(250 mm×4 mm)分析柱，AG 11–HC(50 mm×4 mm)保護柱，美國賽默飛世爾科技有限公司；柱溫：30℃；淋洗液：11mmol／L KOH溶液，流量為1.0 mL／min；進樣體積：25μL；檢測器溫度：35℃；抑制器：ASRS 3004 mm；抑制電流：30 mA。

　　樣品處理

　　精確稱取0.5 g牙膏于20 mL 0.74%的甲醛溶液中，超聲使其充分溶解，離心后取上清液用0.22μm尼龍膜過濾，棄去前1 mL流出液，收集續濾液進樣分析。

　　色譜條件的選擇

　　利用工作站軟件Chromeleon 6.8的虛擬柱功能進行選擇，發現流動相KOH溶液的濃度在8~12mmol／L時，系統干擾碳酸峰，常見離子硫酸根與待檢測離子亞硫酸分離效果較好，經過實際樣品添加亞硫酸標準溶液后分析發現，11 mmol／L KOH溶液作為流動相時分離度滿足要求，分析時間也較短，故選定11 mmol／L KOH溶液作為流動相。色譜柱溫及檢測器溫度采用常規離子色譜分析時溫度。

　　加標樣品色譜圖

　　在1.2色譜條件下，加標牙膏樣品色譜圖見圖1。由圖1可知，被測組分硫酸根與樣品中其它成分分離良好。

　　線性方程、檢出限及精密度

　　配制系列質量濃度的硫酸根離子標準溶液，按上述色譜條件進樣測定并考察線性，結果表明在0.1～10.0 mg／L范圍內，質量濃度與色譜峰面積線性關系良好，線性方程為y=0.114 7x–0.012 3，相關系數r2為0.999 7。理論計算檢出限為0.025 mg／L。取0.5 mg／L的亞硫酸標準溶液，按照1.2色譜條件進樣7次考察精密度，測量結果見表1。由表1可知，色譜峰面積7次測量結果的相對標準偏差為2.2%，表明本法精密度良好。

　　樣品分析及加標回收試驗

　　取幾種市售美白牙膏，按樣品處理方法處理后在色譜條件下測定，所有樣品中均未檢出亞硫酸根離子。按照3個濃度水平向牙膏空白樣品中加入硫酸根標準溶液，同法處理樣品和測定，樣品加標回收試驗結果見表2。由表2可知，亞硫酸根離子加標回收率為81.8%～90.3%，準確度滿足測定要求。

儀器設備

主要儀器

離子色譜儀：ICS2100 型，配有EGC III KOH淋洗液自動發生罐和CR–ATC 連續再生捕獲柱，數據采集系統為Chromeleon 6.8，美國賽默飛世爾科技有限公司