方案優勢

非破壞性檢測方法和國家標準方法具有相同的線性關系，非破壞性檢測不僅能夠保護紡織品的完整性而且實驗結果準確可靠，對于多種面料的紡織品非破壞性檢測結果更具有代表性。

采用標準

GB/T 2912.1 — 2009 《紡織品 甲醛的測定 第 1 部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）

方法/原理/步驟

　　實驗試劑

　　甲醛溶液(濃度約37%)、乙酰胺(分析純)、冰乙酸(分析純)、乙酰丙酮(分析純)；蒸餾水。

　　實驗樣品制備

　　甲醛溶液配制

　　精確吸取3.8 mL甲醛原液(濃度約37%)至1 L容量瓶，加水稀釋至刻度線，此時溶液濃度約為1 500 mg/L；再精確吸取10 mL該濃度的甲醛溶液至200 mL的容量瓶，加水稀釋至刻度線，得到約為75 mg/L的甲醛溶液。貯備足量的濃度約為75 mg/L的甲醛溶液用以浸泡試樣。

　　樣品制備

　　自制樣品A：將純棉白色T恤完全浸入約75 mg/L的甲醛溶液中，置于室溫條件下避光保存；浸泡3 h后，取出樣品并輕輕擠壓去除部分甲醛溶液，平鋪放入八籃恒溫烘箱50℃烘燥1 h；烘干后樣品放入聚乙烯袋，外包鋁箔置于陰涼存。樣品B和樣品C分別為客戶送檢的純棉試樣，放入聚乙烯袋中，外包鋁箔置于陰涼處。

　　實驗方法

　　國家標準方法

　　參照GB/T 2912.1—2009，取1 g樣品剪碎后放入250mL具塞三角瓶中，加入100 mL蒸餾水，蓋上瓶塞，在設定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時間后，過濾萃取液，取5 mL萃取液與5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40℃水浴顯色30min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計在412 nm波長處測定顯色液中甲醛的吸光度，最后對照甲醛標準工作曲線計算出樣品中的甲醛含量。

　　紡織品甲醛含量非破壞性檢測方法

　　將整件待測樣品放入250 mL具塞三角瓶中，按照1∶100的質量比添加蒸餾水，蓋上瓶塞，在設定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時間后，過濾萃取液，取5 mL萃取液與5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40℃水浴顯色30 min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計在412 nm波長處測定顯色液中甲醛的吸光度，最后對照甲醛標準工作曲線計算出樣品中的甲醛含量。

　　結果分析與討論

　　國家標準方法中影響實驗結果的主要因素勢必會影響非破壞性檢測的實驗結果，實驗選取純棉紡織品為研究對象，分別考察萃取時間、萃取溫度、不同樣品對甲醛測試結果的影響以及兩種試驗方法在不同實驗條件下的相關性。

　　萃取溫度對測試結果的影響

　　根據不同的測試方法，將樣品A分為國家標準方法和非破壞性方法的兩組樣品分別進行檢測，為了保證結果準確，各組都作平行樣。在保證其他實驗條件相同的前提下，萃取時間設為60 min，改變樣品萃取時的溫度，研究溫度的大小對檢測結果的影響，實驗數據見表1和圖1。

    由圖1可知，提高萃取溫度，紡織品中甲醛釋放量增加，隨著溫度的提升增加的趨勢越來越明顯，50℃與60℃之間的甲醛釋放量相差較大。萃取溫度較低時，甲醛萃取不完全，實驗結果不準確；萃取溫度過高，雖然能夠充分萃取甲醛，但是過高的溫度不僅造成資源的浪費并且會對紡織品造成一定的損傷。不同的萃取溫度下，國家標準方法測得的結果均略高于非破壞性檢測，這是因為非破壞性檢測試樣為整件紡織品，而國家標準方法將樣品剪成小碎片，小碎片與水的接觸面積遠大于整件紡織品，更利于甲醛的釋放。

　　萃取時間對測試結果的影響

　　將樣品A分為國家標準檢測和非破壞性檢測兩組實驗，在相同的環境和實驗溫度下進行試驗。在萃取溫度為40℃條件下，通過不斷地調節萃取時間來研究時間對實驗結果的影響。實驗結果見表2和圖2。

　　由圖2可知，同樣條件下，國家標準方法測定的甲醛含量大于非破壞性檢測的結果。在相同的萃取溫度下，隨著萃取時間的延長，甲醛釋放量逐漸增加，在60 min以前紡織品釋放甲醛的速率較快；60 min以后釋放速度逐漸減慢。120min時甲醛釋放量最大，但實驗周期太長，消耗能源過多；時間過短甲醛釋放不充分，所以萃取時間在60 min較適合。

　　不同樣品對試驗結果的影響

　　為了考察不同樣品對實驗結果的影響，選取兩份客戶送檢樣品與自制的樣品一同檢測，送檢樣品分別標記為樣品B和樣品C，將實驗萃取溫度設為40℃，萃取時間設為60min，其他實驗條件保持一致。實驗結果見表3和圖3。

　　由圖3可知，相同的實驗條件下，甲醛含量不同的紡織品經國家標準檢測的結果大于非破壞性測試的結果，甲醛含量越高，兩種檢測方法的差異越大。對于甲醛含量極低的紡織品，國家標準檢測與非破壞性檢測的結果相差不大。

　　正交實驗設計

　　通過正交試驗考察實驗中影響因素和最優水平，以時間、溫度和樣品為因素設計三因素三水平正交試驗(表4)。

　　正交試驗結果分析見表5，其中分光光度值a為國家標準方法測試結果，分光光度值b為非破壞性檢測結果。由表5可知，國家標準方法和非破壞檢測的各因素對實驗結果的影響順序相同，影響順序依次是溫度＞試樣＞時間，綜合考慮最優實驗條件為萃取溫度50℃、萃取時間90 min。由于萃取溫度過高會對紡織品造成損傷，違背了非破壞性檢測的測試初衷，而且90 min的萃取時間較長，使得試驗周期延長，并造成過多的資源浪費，綜合各方面因素考慮，試驗條件在萃取溫度為40℃、萃取時間60 min最為合理。

　　通過上述實驗發現，非破壞性檢測測得紡織品中甲醛含量，測試結果穩定，但其測試結果略低于國家標準方法；非破壞性檢測方法和國家標準方法數據有一定的相關性，并具有相同的線性關系，其檢測結果可以較為準確的反應出紡織品中甲醛含量；由于浸泡樣品在烘干過程中部分甲醛揮發，所以測得紡織品中甲醛含量低于浸泡溶液中甲醛含量。

儀器設備

L-24A-1常溫震蕩染色機

采用全不銹鋼制造，機械調速具有無噪音、調速方便等優點，適用于麻、棉、人造絲、混紡的無縫內衣、絲襪、絲綢等。漿葉正反方向攪拌染液，使染物成浮染狀態，染色均勻、滲透力強，不易損傷染物。