方案優勢

總銀杏酸線性回歸方程為：Y=4998X-100492, r2=0.9986, 線性關系良好。標準品和樣品的相對標準偏差RSD 均為0.38%, 表明儀器精密度良好。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　銀杏酸標準品溶液的制備

　　準確稱取5 mg銀杏酸A與10 mg銀杏酸B用色譜純甲醇溶解定容至100 ml,得濃度為150μg/ml的銀杏酸對照品溶液。分別準確移取6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 ml銀杏酸對照品溶液用甲醇稀釋定容至10 ml得濃度為90、105、120、135、150μg/ml銀杏酸標準溶液。分別吸取20μL系列濃度的銀杏酸標準溶液進樣,測定C13：0、C15：1、C17：2、C15：0、C17：1的峰面積并加和,以濃度X為橫坐標、總峰面積值Y為縱坐標繪制標準曲線,并進行線性回歸,得回歸方程。

　　樣品溶液的制備

　　由于5種樣品中的銀杏酸含量差異較大,故采用了不同的處理方式制備樣品溶液。

　　樣品1~6的制備方法：將樣品干燥后粉碎,分別稱取20 g粉末(銀杏膠囊則取膠囊內粉末),加入3000 ml經正己烷于85℃下索氏提取10 h,收集正己烷提取溶液在40℃減壓濃縮至干,用正己烷定容至1 ml。

　　樣品7的制備方法：將銀杏葉干燥后粉碎,稱取2 g粉末,加入300 ml經正己烷于85℃下索氏提取10 h,收集正己烷提取溶液在40℃減壓濃縮至干,用正己烷定容至10 ml。

　　其余步驟相同：采用微量注射器吸取0.5 ml樣品溶液在薄層板上進行條狀樣,展開劑(石油醚：乙酸乙酯：冰醋酸=18：1：1)展開后,置于三用紫外儀254 nm下,選取藍色熒光部分物質進行甲醇洗脫,定容至5 ml,微孔濾膜過濾后上機進樣分析。再根據樣品溶液中銀杏酸的濃度確定溶液適度的稀釋倍數。

　　色譜分析條件

    銀杏酸分析的流動相組成為甲醇-3% HAc溶液(92:8, V/V)；色譜柱：Hypersil ODS C-18(150 mm×4.6 mm, 5μm)；紫外檢測波長306 nm,流速1.0 ml/min,柱溫40℃,進樣量：20μl。色譜數據處理系統為N2000型色譜工作站,浙江大學智能信息研究所研制。

　　精密度實驗

    在上述色譜條件下,分別取150μg/ml的銀杏酸標準品及樣品1提取液注入液相色譜儀,每次進樣20μl,連續進樣5次,獲得峰面積,計算相對標準偏差RSD。

　　加標回收率的測定

    采用加標回收法,準確吸取4 ml 150μg/ml的銀杏酸標準品溶液及5 ml濃度為100μg/ml銀杏樣品提取液至容量瓶中搖勻,定容至10 ml,進樣20μl,平行實驗5次,測平均回收率。

儀器設備

索氏提取器

脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶內加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類物質。待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內的石油醚繼續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環往復，直到抽提完全為止