方案優勢

(1)能夠應用于多種天然氣中H2S含量測定，不受天然氣中H2S濃度的限制；(2)比其他方法更快速、簡便、準確，樣品 制備、樣品檢測、數據計算能夠在數分鐘內完成，而其他方法由于檢測速度較慢，H2S含量會發生衰減，使測定 結果偏低；(3)輔料需要量少，成本較低。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　樣品準備及實驗步驟

　　天然氣中的H2S很容易被MDEA吸收，吸收了H2S的MDEA作為樣品備用。取干凈核磁管一只，準確稱量。加入樣品約0.4g，加入內標物叔丁醇0.1g。取一端封口的毛細管一只，加入氘代試劑，放入核磁管中，避免傾灑，核磁管封口。將核磁管放入磁體中，室溫勻場3次，設置參數后做1HNMR譜圖。譜圖處理時對吸收峰準確定標，調整峰相位，使峰形左右對稱，調整基線，設定特征峰面積截取范圍。峰面積截取方法：從峰中心軸向兩邊截取相同的距離(δr)，積分兩根截取線之間的峰面積，截取部分的峰面積積分值作為該峰的面積積分值。截取示意圖見圖。本實驗中H2S的δr為0.25ppm，叔丁醇特征峰的δr為0.23ppm，MDEA的O—H峰的δr為0.42C3—H峰的δr為0.34ppm。

峰面積截取示意圖

　　質量分數計算公式

　　根據以下公式計算H2S在MDEA中的含量

　　其中：c為H2S的質量分數；AS為H2S特征峰的積分面積；NS為H2S特征峰包含的質子數，NS＝2；MS為H2S的相對分子質量，MS=34.08；Ab為內標叔丁醇吸收峰的積分面積；Nb為內標叔丁醇吸收峰包含的質子數N=9；Mb為內標叔丁醇的相對分子質量，Mb＝74.12；mb為稱取的內標叔丁醇質量；wb為叔丁醇的質量數，wb＝99%；mx為樣品質量。

　　MDEA核磁信號歸屬及相對誤差計算公式

　　以D2O鎖場，MDEA的4類質子的化學位移分別是：C1—H為2.29ppm，C2—H為2.54～2.57ppm，C3—H為3.60～3.63ppm，O—H為5.24ppm。O-H峰的峰形較好，與其他峰距離較遠，可以作為定量用的特征峰，如圖所示。核磁定量分析與核磁的參數有關，主要是脈沖寬度(w)、延遲時間(τ)和掃描次數(n)，為了探索定量分析的最佳參數，采用相對值d作為研究對象。d不是實驗的實際誤差，僅僅作為尋找最佳實驗條件的一種手段。C3—H峰對應的質子數為4，C3—H峰積分面積A與質子數的差值的絕對值，除以4的百分數為d，

ＭＤＥＡ的^１ Ｈ ＮＭＲ譜圖

儀器設備

核磁共振波譜儀

對經光源激發后產生熒光的物質或經化學處理后產生熒光的物質成份分析，可應用于生物化學、生物醫學、環主要用途： 1.可進行1H、13C等常規測量，并可檢測31P，15N，29Sz等多換譜 2.可進行各類如DEPT、HSQC、馳豫測量 3.可進行活性肽，多肽類蛋白的溶液結構研究 4.可進行化合物的結構、組分的鑒定 5.可進行多維梯度實驗