方案優(yōu)勢(shì)

采用氣相色譜法檢測(cè)時(shí)需要進(jìn)行衍生化處理，步驟煩瑣；而采用液相色譜法檢測(cè)，方便快速、不需衍生化。本文采用溶劑浸提法提取六種塑料樣品中的四種雙酚類化合物，聯(lián)用高效液相色譜進(jìn)行了分析檢測(cè)。

采用標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　1.色譜條件

　　流動(dòng)相為乙腈∶水＝50;50(V/V)，流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，進(jìn)樣體積為20ul，采用峰面積進(jìn)行定量分析。

　　2.樣品前處理

　　從超市上收集六種塑料樣品，分別為餅干盒、飯盒蓋、酸奶瓶、吸管、果汁瓶和蜂蜜罐，洗凈并晾干。樣品剪碎，準(zhǔn)確稱取0.10g，置于25.00mL比色管中，加入萃取溶劑2.00mL，超聲振蕩并完全浸沒，放置12h。然后逐滴加入甲醇溶液，振蕩比色管，產(chǎn)生沉淀，繼續(xù)滴加甲醇，直至沉淀完全，定容至25.00mL，超聲振蕩10min，靜置30min，取上清3.00mL，以3500R/min速度離心10min，離心液在55℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，再用甲醇定容至25.00mL，待色譜進(jìn)樣分析。

　　結(jié)果與討論

　　1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

　　以甲醇為溶劑，分別配制系列雙酚A、雙酚B、雙酚S、雙酚F的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為0.020、0.025、0.050、0.100、0.250、0.500μg/mL。采用高效液相色譜進(jìn)行分析，繪制峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表1

表１ 雙酚類化合物色譜分析的線性方程和相關(guān)系數(shù)

　　2.提取溶劑優(yōu)化

　　樣品前處理按樣品前處理方法操作，提取溶劑分別選擇四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷和四氯化碳。從文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，這四種溶劑對(duì)塑料樣品均具有一定的溶解性，但對(duì)雙酚類化合物的提取效果還因樣品而異。溶劑優(yōu)化的結(jié)果見表2，色譜分析的結(jié)果表明：四氫呋喃、丙酮和二氯甲烷這三種溶劑均能較好的溶解餅干盒和飯盒蓋兩種樣品，并能檢測(cè)到雙酚A的存在，其中丙酮的提取效果最好，在這兩種樣品中檢測(cè)到雙酚A的質(zhì)量分別為10.63μg和17.33μg；而其余的四種樣品無(wú)論采用哪種溶劑均未能檢測(cè)到雙酚類化合物。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，四氫呋喃溶劑對(duì)所有樣品的溶解能力最好。因此，餅干盒和飯盒蓋樣品選擇提取溶劑為丙酮，其余樣品的提取溶劑為四氫呋喃。

儀器設(shè)備

高效液相色譜儀

高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。

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1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶；

2、蒸發(fā)管，蒸發(fā)管有兩個(gè)作用，首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用，其次通過蒸發(fā)管，真空系統(tǒng)將樣品吸出；

3、真空系統(tǒng)，用來(lái)降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓；

4、流體加熱鍋，通常情況下都是用水加熱樣品；

5、冷凝管，使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品；

6、冷凝樣品收集瓶，樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。

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