牛奶和奶粉中甲醛檢測(cè)方案
http://m.9999966666.com 檢測(cè)通 時(shí)間：2015-01-26
【摘要】
日前，韓國(guó)第三大奶制品生產(chǎn)商——每日乳業(yè)又爆出牛奶中檢測(cè)出含有福爾馬林，其原因是使用了受污染的進(jìn)口飼料。福爾馬林是甲醛的水溶液，過(guò)去被廣泛應(yīng)用于消毒和殺菌，但由于它會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生不利影響，食品工業(yè)等領(lǐng)域近年來(lái)已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)并影響牛奶的質(zhì)量，今后可能將對(duì)所有奶制品進(jìn)行例行的甲醛檢查。
方案優(yōu)勢(shì)
略
采用標(biāo)準(zhǔn)
略
方法/原理/步驟
1適用范圍
適用于牛奶和奶制品中甲醛的檢測(cè)。
2樣品準(zhǔn)備/提取
2.1稱量：
牛奶：稱取2.0 g樣品，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管；
奶粉：稱取0.5 g，精確到0.01 g，置于10 mL帶刻度具塞試管。
2.2提取
將稱好的樣品用水定容至10 mL。
2.3衍生
取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞試管中，混勻，60℃水浴30 min。
*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。
3 SPE柱凈化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
(1)活化：依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液棄去，并將小柱抽干；
(2)上樣：將2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。
(4)洗脫：1 mL乙腈，繼續(xù)收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL；過(guò)微孔濾膜，供HPLC分析。
4分析條件
色譜柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)
流速：1.0 mL/min
檢測(cè)器：* UV 365 nm
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：20μL
流動(dòng)相：乙腈：水=60:40
5實(shí)驗(yàn)結(jié)果
| 化合物 | 添加水平mg/kg | 回收率（%） | RSD（n=3）% |
| 甲醛 | 1.0 | 92.4 | 2.9 |
| 甲醛 | 5.0 | 87.6 | 4.6 |
牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測(cè)的液相色譜圖
牛奶中甲醛(未添加)檢測(cè)的液相色譜圖
儀器設(shè)備
略
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