方案優(yōu)勢(shì)

本方法簡(jiǎn)便，快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　儀器與試藥

　　SSI高效液相系統(tǒng)(SeriesⅣ泵，SSI Model 525紫外檢測(cè)器及Anastar色譜工作站)，Sartorius十萬分之一電子天平，頭孢曲松`舒巴坦對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)分別為：頭孢曲松，0480-200001，含量：83.8%；舒巴坦，130430-2002，含量：99.8%)。注射用頭孢曲松鈉/舒巴坦鈉(共3批：020727,0101011,001202)；甲醇，乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。

　　線性關(guān)系

　　分別取對(duì)照品頭孢曲松約50 mg與舒巴坦約25mg，精密稱定，置同一100ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取4.0,6.0,10.0,12.0,14.0ml，分別置50 ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣20μl

　　測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，積分面積為棕坐標(biāo)，得回歸方程頭孢曲松為：

　　A=4.639×107C+5.231×105(r=0.9999),舒巴坦為A=7.346×105C+2.231×103(r=0.9999)由以上結(jié)果可見，頭孢曲松0.8～2.8μg.ml-1與舒巴坦在0.4～1.4μg.ml-1范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

　　穩(wěn)定性及精密度試驗(yàn)

　　取供試品溶液，分別于0，1，2，4，6h各進(jìn)樣20μl，記錄峰面積，結(jié)果RSD小于1.5%,表明供試品溶液6h之內(nèi)基本穩(wěn)定。取供試品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定頭孢曲松鈉與舒巴坦鈉的精密度，RSD分別為0.59%和0.77%.

　　回收率試驗(yàn)

　　采用加樣回收法，精密稱取已知含量的供試品(批號(hào)：020727)，分別加入頭孢曲松和舒巴坦對(duì)照品，按含量測(cè)定方法操作，計(jì)算加樣回收率，平均回收率分別為99.27%和100.02%；RSD分別為0.83%和0.91%，n=5。

　　樣品含量測(cè)定

　　對(duì)照品溶液：分別精密稱定頭孢曲松和舒巴坦對(duì)照品約10mg,置同一50ml容量瓶中用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即的。供試品溶液：取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，約50 mg，置50ml容量瓶中用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即的。分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。

儀器設(shè)備

　　色譜條件

　　色譜柱：YWG-C18(4.6µm×250mm)；流動(dòng)相[3]：甲醇-0.2mol .L-1磷酸二氫鈉-10%氫氧化四丁基銨溶液-水(510：50：8：432)，并用10%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0；檢測(cè)波長(zhǎng):230nm；流速:1.0ml.min-1；定量進(jìn)樣環(huán)20μl；室溫，以外表峰面積法計(jì)算含量。

討論

　　本文建立的注射用頭孢曲松鈉/舒巴坦鈉的HPLC含量測(cè)定方法簡(jiǎn)便，快速，有較好的準(zhǔn)確性和量好的重現(xiàn)形，能夠?qū)?個(gè)極性相差較大的組分在此色譜條件下測(cè)定出來，節(jié)省了分析時(shí)間。