方案優勢

本方法簡便，快速，結果準確。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　儀器與試藥

　　SSI高效液相系統(SeriesⅣ泵，SSI Model 525紫外檢測器及Anastar色譜工作站)，Sartorius十萬分之一電子天平，頭孢曲松`舒巴坦對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號分別為：頭孢曲松，0480-200001，含量：83.8%；舒巴坦，130430-2002，含量：99.8%)。注射用頭孢曲松鈉/舒巴坦鈉(共3批：020727,0101011,001202)；甲醇，乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。

　　線性關系

　　分別取對照品頭孢曲松約50 mg與舒巴坦約25mg，精密稱定，置同一100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取4.0,6.0,10.0,12.0,14.0ml，分別置50 ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，進樣20μl

　　測定，以濃度為橫坐標，積分面積為棕坐標，得回歸方程頭孢曲松為：

　　A=4.639×107C+5.231×105(r=0.9999),舒巴坦為A=7.346×105C+2.231×103(r=0.9999)由以上結果可見，頭孢曲松0.8～2.8μg.ml-1與舒巴坦在0.4～1.4μg.ml-1范圍內，峰面積與濃度呈良好的線性關系。

　　穩定性及精密度試驗

　　取供試品溶液，分別于0，1，2，4，6h各進樣20μl，記錄峰面積，結果RSD小于1.5%,表明供試品溶液6h之內基本穩定。取供試品溶液重復進樣6次，測定頭孢曲松鈉與舒巴坦鈉的精密度，RSD分別為0.59%和0.77%.

　　回收率試驗

　　采用加樣回收法，精密稱取已知含量的供試品(批號：020727)，分別加入頭孢曲松和舒巴坦對照品，按含量測定方法操作，計算加樣回收率，平均回收率分別為99.27%和100.02%；RSD分別為0.83%和0.91%，n=5。

　　樣品含量測定

　　對照品溶液：分別精密稱定頭孢曲松和舒巴坦對照品約10mg,置同一50ml容量瓶中用流動相稀釋至刻度，搖勻，即的。供試品溶液：取裝量差異項下的內容物，約50 mg，置50ml容量瓶中用流動相稀釋至刻度，搖勻，即的。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定。

儀器設備

　　色譜條件

　　色譜柱：YWG-C18(4.6µm×250mm)；流動相[3]：甲醇-0.2mol .L-1磷酸二氫鈉-10%氫氧化四丁基銨溶液-水(510：50：8：432)，并用10%磷酸溶液調節pH為5.0；檢測波長:230nm；流速:1.0ml.min-1；定量進樣環20μl；室溫，以外表峰面積法計算含量。

討論

　　本文建立的注射用頭孢曲松鈉/舒巴坦鈉的HPLC含量測定方法簡便，快速，有較好的準確性和量好的重現形，能夠將2個極性相差較大的組分在此色譜條件下測定出來，節省了分析時間。