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睿科儀器尿液中的安眠藥分析方案

http://m.9999966666.com 檢測通 時間:2013-12-20

【摘要】

在刑事化驗工作中,經常會遇到安眠藥篩選檢驗,因為各種安眠藥經常被犯罪分子用于麻醉搶劫、麻醉兇殺等。對于常見安眠藥的提取檢驗,普遍采用的液-液提取法需根據藥物的性質,在酸、堿條件下分別萃取凈化,操作費時而且耗費大量有機溶劑。 相對液-液萃取法而言,固相萃取法操作簡便,所用溶劑少,回收率高,凈化效果好,是很有前景的檢材前處理方法。

方案優勢

常見安眠藥(包括巴比妥類、苯二氮卓類、吩噻嗪類藥物等)是刑事化驗經常需要進行賽選檢驗的藥物,本方法采用睿科 Fotector-06C 和津楊GDX-403 建立了 SPE 柱提取尿液中的巴比妥和安定兩種常見安眠藥的自動固相萃取方法。該方法操作簡便,提取回收率高,完全可以用于實際辦案中。

采用標準

固相萃取法

方法/原理/步驟

  取尿樣2mL于離心管中,加入pH=6緩沖液5mL,超聲5min,1000r/min離心15min,將上清液置于樣品瓶中,GDX403柱裝在全自動固相萃取儀上,按圖1進行固相萃取。洗脫液濃縮至干用乙醇定容至1mL,供GC/MS檢測。

儀器設備

  Reeko Fotector-06C全自動固相萃取儀(Reeko Fotector-06C AutoSPE)

  (一)產品綜述Product Summary

  Fotector-06C全自動固相萃取儀是專門針對小體積樣品中有機物殘留,如農藥殘留,獸藥殘留,食品添加劑,藥物等分析而設計的前處理設備。

  小體積樣品分析前處理步驟非常復雜,通常包括取樣、稱量、均質、離心、濃縮、固相萃取富集凈化、定容等步驟,Fotector-06C的設計從如何提高樣品前處理效率的角度考慮,將固相萃取的各個過程有效地集成于一個平臺,可實現萃取柱的活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫、濃縮、定容整個固相萃取過程的全自動操作,使樣品前處理的效率大大提高,消除了樣品分析流程中的瓶頸,把實驗工作人員從繁瑣的前處理工作中解脫出來,使固相萃取變得更安全、更輕松!

  (二)特點和優勢Features and Advantage

  ★6通道同時活化、上樣、淋洗、洗脫、濃縮、定容。加快了實驗速度,提高了樣品處理的平行性。

  ★采用高精度注射泵,正壓上樣,保證穩定的流速,大大提高了分析結果的精密度。

  ★采用獨特的倒置上樣模式,實現樣品的100%轉移;采用樣品管噴淋清洗技術,耗用有機溶劑量更少,樣品管壁清洗得更干凈,降低了交叉污染的幾率。

  ★6通道獨立,可同時運行不同的方法,加快了方法開發的速度,實驗效率更高。

  ●體積從20mL -60mL的樣品管均可選擇。

  ●收集管帶刻度,標配為20mL,可擴展到30mL,完全滿足不同應用的需要。

  ●可實現邊收集,邊濃縮,在節約實驗時間的同時,可收集的溶劑體積更大。

  ●快速定容利用紅外線直接定容,通過收集管上的引流槽可直接轉移樣品。

  ●可選擇串柱操作模式

  對于一些復雜的、檢測項目多的樣品,可串聯SPE柱來提高凈化的效果。

  ●環境友好型操作,安全可靠

  有機廢液、廢水槽和收集管均密閉在儀器中,濃縮時揮發的有機溶劑通過風扇排出儀器,保護實驗室環境的同時,減小了有機溶劑對操作人員的傷害。

  ●主機使用觸摸屏,可直接在主機上調整儀器參數。

  ●直觀,易操作的系統軟件

  簡潔、直觀的圖形化操作軟件;創新性地使用動畫模擬,智能引導方法的編輯,使用戶在進行SPE程序前對整個過程了如指掌。

  ●方法傳輸

  通過U盤進行方法的上傳和下載,無需在機器邊上放置專用電腦,節約了實驗室空間的同時,避免了前處理室酸堿對電腦的腐蝕。

  (三)應用領域Application

  Fotector-06C主要用于食品、飲料、水樣、血液、尿液、土壤等液體樣品或固體半固體樣品提取液中痕量有機物的富集或凈化,尤其適合于食品中痕量有機物的分析,是理想的氣相、液相色譜和質譜儀器的前處理系統。

  典型應用

  蔬菜水果中農藥多殘留的檢測

  食品中的藥物殘留檢測

  ●β2-受體激動劑,如瘦肉精,多巴胺等

  ●磺胺類藥物殘留檢測

  ●喹諾酮類藥物殘留的檢測

  ●硝基呋喃代謝物的檢測

  ●青霉素殘留的檢測

  ●畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、紅霉素、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素殘留的測定

  ●動物源性食品中四環素類獸藥殘留的檢測

  ●動物源性食品中玉米赤酶醇類藥物殘留的檢測

  ●牛、豬的肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留的測定

  ●動物源食品中4種硝基咪唑殘留檢測

  ●動物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮殘留的檢測

  ●原料乳與乳制品中三聚氰胺的檢測食品中添加劑檢測,飲料中鄰苯二甲酸酯,“塑化劑”的檢測

  0.5ppb的β2-受體激動劑的MRM譜圖(十一種受體激動劑,特布它林,齊帕特羅,沙丁胺醇,塞曼特羅,萊克多巴胺,妥布特羅,克倫特羅(瘦肉精),溴布特羅,克侖潘特,馬布特羅和馬噴特羅)

  (四)性能指標Specifications

  1.功能要求:用于食品、飲料、水樣、血液、尿液、土壤等液體樣品或固體半固體樣品提取液中痕量有機物的萃取,特別是食品中痕量有機物的分析,是氣相、液相色譜和質譜儀器的最佳樣品前處理裝置。可自動完成固相萃取的整個流程(柱活化、上樣、淋洗、吹干、洗脫收集和濃縮定容)。

  2.采用6個樣品泵,實現6通道的同時活化、同時上樣、同時洗脫。

  3.獨特的上樣技術,可實現樣品的全轉移和樣品瓶的高效自動噴淋清洗將樣品殘留降至最低。

  4.可同時自動處理6個樣品,每個通道可獨立工作。

  5.氣壓輸入:最大100 psi;氣壓輸出:0 - 20 psi。

  6.七種有機溶劑可供活化、淋洗、洗脫時選擇,并且能夠自動清洗管道功能。

  7.具有串柱功能。

  8.具有邊收集邊濃縮功能。

  9.廢液分離:可將水性廢液和有機廢液分開收集。

  10.整個系統密封,獨立的強制排氣風扇,最大程度減少有機溶劑對工作人員健康的損害。

  11.與溶劑接觸材料:不銹鋼、Teflon和PEEK材料。

  12.軟件:

  12.1圖形化界面:軟件可以預先查看方法設置和儀器的運行情況。

  12.2方法編輯和傳輸:在計算機上編輯方法,通過U盤導入儀器,無需電腦在線控制。

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