方案優勢

本方法分析周期短，且煤氣中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范圍內線性關系良好，準確度高，重現性好，還可以避免煤氣中其它硫組分的對硫化氫的影響。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　實驗

　　儀器與試劑

　　南京科捷GC5890氣相色譜儀，帶FPD檢測器(雙火焰)

　　進口的手動惰性六通閥，整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管

　　1ml聚四氟乙烯定量環，涂聚四氟乙烯的取樣袋

　　色譜柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管

　　KJ5890色譜工作站

　　實驗條件

　　柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測器(DET)：200℃

　　載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min

　　實驗步驟

　　1.打開氣體，開機，等待儀器就緒，就緒約10min后，點火，等基線穩定。2.直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口，六通閥出用氣路管引出，接到一個裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。

　　3.把低濃度的四組標氣分別進色譜，每個樣品重復三次，通過軟件計算出出平均值，然后用軟件計算出標準曲線。

　　結果與討論

　　1.試驗的結果完全是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現的錯誤。保證了結果的準確性。

　　2.在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。

　　3.計算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關，濃度比較小的用最大的量程。濃度比較低的用最小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性。

　　4.FPD檢測條件的選擇應針對最佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到最佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度，噪聲最佳的條件。

　　5.精密度

　　取樣袋取一袋氣體放置到室溫后即可進樣分析,每次進樣時盡量控制相同的速度和進樣量(定量管為1 mL)。在同一條件下進行多次平行測定,計算相對標準偏差。

儀器設備

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀技術指標：

　　1、溫控

　　控溫范圍：室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升階數：三階

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、檢測器FPD

　　檢測限：≤6×10-13g／s(P)

　　基線噪聲：≤5×10-11 g／s(S)

　　樣品：甲基對硫磷

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀配置

　　產品名稱                        型號                             規格及說明

　　氣相色譜儀              GC5890        FPD，毛細管柱進樣系統、，液晶顯示，程序升溫、智能后開門

　　色譜工作站                KJ5890                           專用工作站

　　色譜柱                                                           10%TCP(磷酸三甲苯脂)

　　氮氫空一體機           HGT-300                氮氣、氫氣流量300ml/min，空氣流量2L/min

結論

　　通過此試驗，我們會發現氣相色譜法分析代替其它方法分析，整個分析的周期由原來的2 h縮短到現在的10 min左右，而且準確度高，精密性理想，操作簡便快速，完全可以替換掉傳統的滴定法和分光光度法來測量焦爐煤氣中的H2S。在分析實際樣品時，可以看到有其它的雜質峰，可以分析其它含硫雜質的特點。這是傳統方法無法避免的。因此，這個方法是值得推廣的。