方案優(yōu)勢(shì)

本方法分析周期短，且煤氣中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，還可以避免煤氣中其它硫組分的對(duì)硫化氫的影響。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　實(shí)驗(yàn)

　　儀器與試劑

　　南京科捷GC5890氣相色譜儀，帶FPD檢測(cè)器(雙火焰)

　　進(jìn)口的手動(dòng)惰性六通閥，整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)全部是聚四氟乙烯管

　　1ml聚四氟乙烯定量環(huán)，涂聚四氟乙烯的取樣袋

　　色譜柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管

　　KJ5890色譜工作站

　　實(shí)驗(yàn)條件

　　柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測(cè)器(DET)：200℃

　　載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min

　　實(shí)驗(yàn)步驟

　　1.打開(kāi)氣體，開(kāi)機(jī)，等待儀器就緒，就緒約10min后，點(diǎn)火，等基線穩(wěn)定。2.直接把標(biāo)氣鋼瓶通過(guò)不銹鋼管連接到六通閥進(jìn)口，六通閥出用氣路管引出，接到一個(gè)裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。

　　3.把低濃度的四組標(biāo)氣分別進(jìn)色譜，每個(gè)樣品重復(fù)三次，通過(guò)軟件計(jì)算出出平均值，然后用軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　結(jié)果與討論

　　1.試驗(yàn)的結(jié)果完全是通過(guò)色譜工作站來(lái)完成的。避免人工計(jì)算可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。保證了結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　2.在煤氣取樣口接一裝滿無(wú)水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進(jìn)樣口即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。

　　3.計(jì)算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關(guān)，濃度比較小的用最大的量程。濃度比較低的用最小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關(guān)。保證樣品檢驗(yàn)的合理性與準(zhǔn)確性。

　　4.FPD檢測(cè)條件的選擇應(yīng)針對(duì)最佳響應(yīng)值進(jìn)行,檢測(cè)條件選擇合適可以得到最佳的檢測(cè)結(jié)果。主要影響因素有氣體流速、檢測(cè)器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測(cè)器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個(gè)條件是靈敏度，噪聲最佳的條件。

　　5.精密度

　　取樣袋取一袋氣體放置到室溫后即可進(jìn)樣分析,每次進(jìn)樣時(shí)盡量控制相同的速度和進(jìn)樣量(定量管為1 mL)。在同一條件下進(jìn)行多次平行測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

儀器設(shè)備

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)：

　　1、溫控

　　控溫范圍：室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升階數(shù)：三階

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、檢測(cè)器FPD

　　檢測(cè)限：≤6×10-13g／s(P)

　　基線噪聲：≤5×10-11 g／s(S)

　　樣品：甲基對(duì)硫磷

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀配置

　　產(chǎn)品名稱                        型號(hào)                             規(guī)格及說(shuō)明

　　氣相色譜儀              GC5890        FPD，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)、，液晶顯示，程序升溫、智能后開(kāi)門

　　色譜工作站                KJ5890                           專用工作站

　　色譜柱                                                           10%TCP(磷酸三甲苯脂)

　　氮?dú)淇找惑w機(jī)           HGT-300                氮?dú)狻錃饬髁?00ml/min，空氣流量2L/min

結(jié)論

　　通過(guò)此試驗(yàn)，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)氣相色譜法分析代替其它方法分析，整個(gè)分析的周期由原來(lái)的2 h縮短到現(xiàn)在的10 min左右，而且準(zhǔn)確度高，精密性理想，操作簡(jiǎn)便快速，完全可以替換掉傳統(tǒng)的滴定法和分光光度法來(lái)測(cè)量焦?fàn)t煤氣中的H2S。在分析實(shí)際樣品時(shí)，可以看到有其它的雜質(zhì)峰，可以分析其它含硫雜質(zhì)的特點(diǎn)。這是傳統(tǒng)方法無(wú)法避免的。因此，這個(gè)方法是值得推廣的。