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液相色譜法測定食品中添加劑苯甲酸等的解決方案

http://m.9999966666.com 檢測通 時間:2014-12-24

【摘要】

食品添加劑的檢測,目的在于監(jiān)督、保證和促進正確合理地使用食品添加劑,確保人民的身體健康。苯甲酸、山梨酸、糖精鈉均是常用的食品添加劑,其中防腐劑(苯甲酸、山梨酸)和糖精鈉是飲料必測項目。目前關(guān)于食品中防腐劑與甜味劑的檢測方法的很多,主要涉及的檢測方法有薄層色譜法、比色法、離子選擇電極測定法、氣相色譜法、液相色譜法。本實驗采用液相色譜法來進行測定。

方案優(yōu)勢

檢測效果更佳、更實惠。

采用標(biāo)準

國家相關(guān)標(biāo)準

方法/原理/步驟

  1、樣品前處理

  汽水類:稱取適量試樣,微溫攪拌除去二氧化碳,用氨水溶液調(diào)pH為7,加水定容,過濾,待測。

  飲料類:稱取適量試樣,用氨水溶液調(diào)pH為7,加水定容,搖勻,離心沉淀,取上清液過濾,待測。

  2、標(biāo)準溶液的配置

  用超純水分別將3種標(biāo)準品配置成適宜濃度的苯甲酸,糖精鈉、山梨酸的儲備液,備用。使用時分別取各儲備液適量,用甲醇稀釋成混合標(biāo)液,待測。

  3、分析條件

  流動相:甲醇+乙酸胺溶液 5+95

  流量:1ml/min

  波長:230nm

儀器設(shè)備

  二、儀器配置方案:

  LC-10Tvp高壓恒流泵:2臺

  SPD-10Tvp紫外檢測器:1臺

  SCL-10Tvp系統(tǒng)控制器:1臺

  高壓混合器:1臺

  7725i手動進樣閥:1套

  液相色譜柱:C18色譜柱(4.6mm*250mm,5um):1支

  色譜工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000選用)

  液相色譜柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)

  微量進樣器:1支 (50ul/100ul)

  進樣支架 :1只 (進樣閥用)

  苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準物質(zhì):各1支

  以及相應(yīng)的前處理設(shè)備。

  LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

                                                      LC-10Tvp高壓恒流輸液泵

  輸液方式                                                     微體積串聯(lián)雙柱塞

  最大輸液壓力                                               0~9999Psi

  流量設(shè)定范圍                                0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步長調(diào)節(jié)流量)

  流量設(shè)定值誤差                                                ≤0.5%

  流量穩(wěn)定性誤差                                               ≤0.2%RSD

  壓力脈動                                小于15Psi (流量1mL/min,壓力600~1600Psi。)

  泵密封性                                  壓力為5400Psi,時間為10min,壓降小于400Psi。

  時間程序功能                                                            有

  尺寸                                                            W260×H130×D420mm

  重量                                                                             11kg

  使用環(huán)境溫度范圍                                                  4~40℃

                                            SPD-10Tvp紫外可見可變波長檢測器

  波長范圍                                                             190nm~700nm

  波長示值誤差                                                                   ≤±1nm

  波長重復(fù)性誤差                                                              ≤±0.1nm

  動態(tài)噪聲                                      ≤±0.75×10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃。)

  靜態(tài)噪音                                         ≤±0.5×10-5AU (空池,響應(yīng)時間1秒,20℃。)

  動態(tài)基線漂移                                  ≤±1×10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃。)

  靜態(tài)基線漂移                                          ≤0.5×10-4 (空池,響應(yīng)時間1秒,20℃。)

  線性范圍                                                                             ≥104

  最小檢測濃度                                                 ≤1×10-9g/mL (萘/甲醇溶液)

  定性重復(fù)性                                                                  RSD6≤0.1%

  定量重復(fù)性                                                                     RSD6≤0.5%

  光譜帶寬                                                                             6nm

  流通池體積                                                                          8μL

  光程                                                                                    10mm

  時間程序功能                                                                         有

  尺寸                                                                    W260×H130×D420mm

  重量                                                                                    11kg

  使用環(huán)境溫度范圍                                                           4~40℃

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