方案優(yōu)勢(shì)

1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀，可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板。儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測(cè)器靈敏度可與HP5890相媲美！ 2、GC5890氣相色譜儀全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)0.01℃ 3、獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測(cè)限。 4、柱箱容積大，智能后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)無(wú)級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度＋7℃-400℃。三階程序升溫，升溫速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用戶(hù)重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶(hù)決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。 5、可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng)：填充柱、毛細(xì)管分流／不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）。可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐。 6、檢測(cè)器系統(tǒng)：火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度。可選配TCD、ECD、NPD、FPD。 7、具有開(kāi)機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測(cè)定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤(pán)鎖定功能。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　測(cè)定步驟

　　稱(chēng)取210g粉碎樣品于10ml塑料管中，加入1ml蒸餾水和無(wú)水硫酸鈉1g，在混勻器上混勻1min,再加入5ml乙酸乙酯，在混勻器上充分混勻2min,以4000r/min的速率離心4min，取出上清液。殘?jiān)儆?ml乙酸乙酯提取2次，合并3次提取液,于氮吹儀上40℃濃縮至110ml，再過(guò)活性炭柱凈化。將活性炭小柱安裝于固相萃取真空抽濾裝置上，用1ml乙酸乙酯淋洗小柱3次，將濃縮過(guò)的提取液過(guò)活性炭小柱,再用1ml正己烷:丙酮(2:1)的混合液淋洗2次,收集全部洗脫液,于氮吹儀上40℃濃縮至110ml,供氣相色譜分析。

　　線性與檢測(cè)限

　　分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙酸乙酯配制成一系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，濃度在0.02～2.00mg/L之間,在上述色譜條件下用氣相色譜儀進(jìn)行分析,以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度作線性回歸分析,結(jié)果見(jiàn)表1。根據(jù)3倍信噪比結(jié)合檢測(cè)方法計(jì)算出最低檢出限。

?

　 ? ?該方法靈敏度高,線性良好,完全符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

　　回收率與精密度試驗(yàn)

　　采用空白添加標(biāo)準(zhǔn)品方式，在三個(gè)濃度水平進(jìn)行添加，在不同時(shí)間進(jìn)行6次試驗(yàn)。從表2可知，當(dāng)添加水平為0.02～1.0mg/kg時(shí),本方法的加標(biāo)回收率為70.12%～118.85%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%～15.8%,滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析

儀器設(shè)備

　　蔬菜水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥分析專(zhuān)用氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)：

　　1、溫控

　　控溫范圍：室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升階數(shù)：三階

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、檢測(cè)器FPD

　　檢測(cè)限：≤6×10-13g／s(P)

　　基線噪聲：≤5×10-11 g／s(S)

　　樣品：甲基對(duì)硫磷

　　蔬菜水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥分析專(zhuān)用氣相色譜儀配置：

　　產(chǎn)品名稱(chēng) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 型號(hào) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?規(guī)格及說(shuō)明

　　氣相色譜儀 ? ? ? ? ? ? ? GC5890 ? ? ? ? FPD，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)、，液晶顯示，程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)

　　色譜工作站 ? ? ? ? ? ? ? ?KJ5890 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 專(zhuān)用工作站

　　色譜柱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?DB1701 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?石英毛細(xì)管柱30m×0.53mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚)

　　氮?dú)淇找惑w機(jī) ? ? ? ? ? ? ?HGT-300 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 氮?dú)狻錃饬髁?00ml/min，空氣流量2L/min

　　氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥實(shí)驗(yàn)條件：

　　1.儀器和試劑

　　南京科捷GC5890氣相色譜儀，配火焰光度檢測(cè)器(FPD)

　　氮吹儀

　　固相萃取真空抽濾裝置

　　離心機(jī)：4000r/min

　　乙酸乙酯、正己烷、丙酮、無(wú)水硫酸鈉均為色譜純

　　水為蒸餾水

　　3ml活性炭小柱

　　10種有機(jī)磷農(nóng)藥(甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、三唑磷)標(biāo)準(zhǔn)品。

　　2.氣相色譜條件

　　色譜柱：DB1701石英毛細(xì)管柱，30m×0.53mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚)

　　色譜柱溫度：140℃(保持2min)，10℃/min升至200℃,2℃/min升至254℃

　　檢測(cè)器溫度：250℃

　　進(jìn)樣口溫度：250℃

　　載氣：99.999%高純氮?dú)猓魉?.0ml/min;

　　空氣：15ml/min；氫氣：75ml/min；尾吹氣：10ml/min；進(jìn)樣量2μl;

　　定量方法：峰面積外標(biāo)法定量。

結(jié)論

　　有分離效果好,準(zhǔn)確度高,操作簡(jiǎn)便快速的特點(diǎn),能夠很好地適用于蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)。自2006年以來(lái),本實(shí)驗(yàn)室已應(yīng)用該方法檢測(cè)進(jìn)出口蔬菜、水果中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量約1200項(xiàng)次,取得了良好的效果,確保了進(jìn)出口蔬菜、水果農(nóng)藥殘留的安全衛(wèi)生。