方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　1方法原理

　　試樣經(jīng)氣化后通過色譜柱，使欲測的游離甲苯二異氰酸酯與其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。

　　2材料

　　2.1載氣：氮氣純度≥99.8%；

　　2.2燃?xì)猓粴錃饧兌?ge;99.8%；

　　2.3助燃?xì)猓嚎諝狻?/p>

　　3試劑

　　3.1乙酸乙酯：分析純，用5A分子篩脫水；

　　3.2十四烷：色譜純；

　　3.3甲苯二異氰酸酯：分析純(80%2，4-甲苯二異氰酸酯和20%2，6-甲苯異氰酸酯混合物)。

　　4儀器

　　4.1氣相色譜儀：能滿足分析條件要求的任何型號的色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器，對苯的檢出限D(zhuǎn)≤1×（10的9次方)g/s。氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。

　　4.2色譜柱：內(nèi)徑2mm，長1m不銹鋼柱。柱填料：a固定液：7%二甲基硅油SE-30。b載體：102硅烷化白色載體，80-100目。

　　4.3進(jìn)樣器：微量注射器，1μL。

　　5色譜操作條件

　　內(nèi)標(biāo)物：十四烷；柱溫：150℃；檢測器溫度：200℃；氣化室溫度：150℃；載氣流速：氮氣，30mL/min；進(jìn)樣量：0.2μL。

　　6準(zhǔn)備工作

　　6.1固定相的配制按液載比，準(zhǔn)確稱取一定量的固定液二甲基硅油，量取相當(dāng)于載體體積1.2倍的溶液三氯甲烷，加進(jìn)口磨圓底燒瓶中，上接磨口冷凝器，加熱回流半小時，待固定液完全溶解后，將載體倒入，繼續(xù)回流1.5-2h，然后切斷電源取下冷凝器，在通風(fēng)柜中用紅外燈加熱至50℃左右，緩慢揮發(fā)溶劑至干，升溫到60℃，干燥半小時，篩分后備用。

　　6.2色譜柱的填充和老化將洗好烘干的柱子一端用銅絲堵好，并接在真空泵上抽氣，另一端接上漏斗，緩緩加入配制好的固定相，并輕輕敲打色譜柱至固定相不再進(jìn)入為止，兩端塞上玻璃棉。然后將柱子接到色譜儀上(不接檢驗器)能氮氣進(jìn)行分段老化，在80℃、120℃、160℃分別老化2h，再升至185℃老化到基線走直為止。

　　6.3校正因子測定

　　6.3.1配制內(nèi)標(biāo)物溶液：稱取1.0g(精確至0.0002g)十四烷，放入干燥的容量瓶中，用無水乙酸乙酯稀釋至100ml。

　　6.3.2配制甲苯二異氰酸酯溶液：稱取1.0g(精確至0。0002g)甲苯二異氰酸酯單體，放入干燥的容量瓶中，用無水乙酸乙酯稀釋至100ml。該溶液保存期為二天。

　　6.3.3配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：用移液管準(zhǔn)確吸取5ml內(nèi)標(biāo)物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液，注入樣品瓶中混合、搖勻。

　　6.3.4按色譜操作條件，將儀器穩(wěn)定后，往色譜儀注入標(biāo)準(zhǔn)樣品，并記錄色譜圖。

　　6.3.5按式(A1)計算甲苯二異氰酸酯的相對校正因子：

　　式中：f--甲苯二異氰酸酯的相對校正因子--標(biāo)準(zhǔn)樣品甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；--標(biāo)準(zhǔn)樣品中十四烷的質(zhì)量，g；--甲苯二異氰酸酯的峰面積；--十四烷的峰面積

　　6.4相對保留時間的測定

　　6.4.1按色譜操作條件，待儀器穩(wěn)定后，往色譜儀注入標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄各組分的保留時間。以十四烷為基準(zhǔn)，算出各組分的相對保留時間，用此相對保留時間進(jìn)行定性。

　　7測定步驟

　　7.1樣品質(zhì)量的確定：樣品質(zhì)量根據(jù)游離甲苯二異氰酸酯的含量確定。

　　7.2按上表將樣品注入樣品瓶中，用增量法稱出試樣的質(zhì)量(精確至0.0002g),再用移液管加入內(nèi)標(biāo)物溶液5ml，用10ml量筒加入無水乙酸乙酯5ml，混合搖勻。

　　7.3按色譜操作條件，待儀器穩(wěn)定后，往色譜儀注入0.2ml按上述要求配制的樣品，并記錄色譜圖。A8.4根據(jù)相對保留時間對各組分定性。

　　7.5測量游離甲苯二異氰酸酯和十四烷(內(nèi)標(biāo)物)的峰面積。用手工測量時，量出峰高和半峰高。峰面積由峰高乘以半峰寬而得。如用數(shù)據(jù)處理器，可預(yù)先編好分析和計算程序進(jìn)行自動計算。

　　8精密度

　　用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性。

　　8.1重復(fù)性

　　同一操作者重復(fù)測定兩次結(jié)果之差的絕對值大約應(yīng)大于0.010%。

　　8.2再現(xiàn)性

　　兩個實驗室對同一試樣測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)大9報告取平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中游離甲苯二異氰酸酯的測定結(jié)果。報告結(jié)果精確至0.01%。

儀器設(shè)備

　　儀器

　　1氣相色譜儀：能滿足分析條件要求的任何型號的色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器，對苯的檢出限D(zhuǎn)≤1×（10的9次方)g/s。氣化器內(nèi)襯可更換玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。

　　2色譜柱：內(nèi)徑2mm，長1m不銹鋼柱。柱填料：a固定液：7%二甲基硅油SE-30。b載體：102硅烷化白色載體，80-100目。

　　3進(jìn)樣器：微量注射器，1μL。