方案優(yōu)勢(shì)

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器與試劑

　　氣相色譜儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)，配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)；N2000色譜工作站(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)；裂化催化劑微活性測(cè)定儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)。

　　原料油：直餾輕柴油235-337℃餾分(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)；正十二烷(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)。

　　1.2裂化反應(yīng)操作條件

　　反應(yīng)溫度：460±1℃

　　進(jìn)油量：1.56±0.02g

　　反應(yīng)時(shí)間：70s

　　催化劑：5.0g

　　反應(yīng)后氮?dú)獯祾邥r(shí)間：10min

　　吹掃氣體流量：20mL/min

　　1.3色譜條件

　　色譜柱：BFSP-0690-01，0.5m×2mm(ID)；汽化室溫度：280℃；檢測(cè)器溫度：280℃；柱溫：初始溫度35℃，保持0.5min，以12℃/min升至235℃，保持5min；載氣：高純氮；進(jìn)樣量：0.4μL。

　　1.4測(cè)定步驟

　　將待測(cè)催化劑樣品放在烘箱內(nèi)，在120℃下烘干1小時(shí)。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測(cè)定儀的反應(yīng)器中，啟動(dòng)儀器后，儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，然后再用氮?dú)獯祾?0min，反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中，該收集瓶放在冰水混合的冷阱中，反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析，根據(jù)分析數(shù)據(jù)計(jì)算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān)，因此必須嚴(yán)格控制微活性測(cè)定儀系統(tǒng)溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。

　　汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定：在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少量正十二烷，以正十二烷的保留時(shí)間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽油，分界點(diǎn)之后為柴油。

　　2.結(jié)果與討論

　　汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反活性專用版色譜工作站直接計(jì)算得出，計(jì)算方法如下：

　　MA=100-100W1(1-G)/W

　　式中:W1--液體產(chǎn)物量，g；

　　W--進(jìn)油量，g；

　　G--液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。

　　標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%，用氣相色譜連續(xù)做3次分析測(cè)出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%，偏差-0.12。油樣中實(shí)測(cè)的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%，油樣微活指數(shù)MA=64.1且同一樣品兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的MA≯2。

　　3.結(jié)論

　　實(shí)驗(yàn)表明，用型氣相色譜儀對(duì)裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測(cè)定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數(shù)的測(cè)定，它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑，也可用于催化反應(yīng)機(jī)理的研究、反應(yīng)條件的探索和催化劑的篩選等。

儀器設(shè)備

　　儀器與試劑

　　氣相色譜儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)，配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)；N2000色譜工作站(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)；裂化催化劑微活性測(cè)定儀(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)。

　　原料油：直餾輕柴油235-337℃餾分(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)；正十二烷(湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司)。