方案優(yōu)勢(shì)

該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　利用氣相色譜儀分析水性涂料中的VOC原理

　　本方法是基于250℃沸點(diǎn)的VOC定義，用帶FID檢測(cè)器的直接進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物(己二酸二乙酯,DEA)的合適溶劑中。所得的溶液被注射到氣相色譜儀中進(jìn)行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷為涂層的毛細(xì)管柱(RTX-1301)作為基本柱，用己二酸二乙酯(DEA)既作內(nèi)標(biāo)物又作為250℃沸點(diǎn)標(biāo)記物，區(qū)分涂料樣品中出現(xiàn)的VOC和非VOC物質(zhì)。在DEA前出峰的物質(zhì)被區(qū)分為VOC，而之后出峰的將被區(qū)分為非VOC。VOC的定性是通過(guò)已知物質(zhì)在基本柱上的保留時(shí)間數(shù)據(jù)庫(kù)(本實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)庫(kù))來(lái)完成的；VOC的定量是通過(guò)用它們?cè)贔ID檢測(cè)器上相應(yīng)的響應(yīng)因子來(lái)完成的。對(duì)于那些峰值很小,又沒(méi)有參照物質(zhì)來(lái)確立相對(duì)響應(yīng)因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應(yīng)因子來(lái)完成。總的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就是通過(guò)將所有檢測(cè)出來(lái)的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和計(jì)算所得。

　　利用氣相色譜儀分析水性涂料中的VOC實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1色譜條件

　　毛細(xì)管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

　　記錄儀：南京科捷KJ5890工作站

　　進(jìn)樣器：分流，250℃

　　檢測(cè)器：火焰離子檢測(cè)器(FID)，250℃

　　柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min

　　2試劑

　　乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；

　　樣品,內(nèi)墻乳膠涂料

　　3測(cè)定方法

　　3.1樣品準(zhǔn)備

　　3.1.1內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備

　　稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點(diǎn)251℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

　　3.1.2樣品的準(zhǔn)備

　　精確量取1.0 mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液,加入到一個(gè)有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準(zhǔn)確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來(lái),同時(shí)將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品,準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055 g(精確0.001mg)的DEA。

　　4結(jié)果與討論

　　4.1定性分析

　　將儀器按照上述條件設(shè)置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒(méi)有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次,進(jìn)行定性分析的同時(shí),為定量分析做準(zhǔn)備。4.2定量分析

　　從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫(kù)定性分析結(jié)果為：10個(gè)樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

　　標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物,加2 mL ACN溶解,并準(zhǔn)確加入1 mL的內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。由峰面積計(jì)算出以上物質(zhì)的校正因子見(jiàn)表4。利用色譜工作站,將定性分析時(shí)的譜圖調(diào)出,利用校正曲線進(jìn)行定量分析,結(jié)果見(jiàn)表5。利用上述試驗(yàn)條件,將不同的樣品同時(shí)進(jìn)行了多次平行測(cè)定。通過(guò)比較得出測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%。可見(jiàn),此方法有較高的測(cè)試精度。

儀器設(shè)備

　　氣相色譜法測(cè)定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置