方案優(yōu)勢(shì)

準(zhǔn)確快速

采用標(biāo)準(zhǔn)

略

方法/原理/步驟

　　1儀器條件

　　色譜柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)

　　柱溫：初始溫度40℃(保持2min)，以20℃?min−1升至150℃

　　進(jìn)樣量：0.5～1μL

　　檢測(cè)器：250℃

　　進(jìn)樣口：200℃

　　載氣(N2)：總量為40 mL?min−1，分流比為30：1；

　　氫氣和空氣流量分別為30 mL?min−1和300mL?min−1；

　　2試劑

　　苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純；乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：于6個(gè)5-10 mL血清瓶中分別稱(chēng)取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻，于冰箱內(nèi)保存。

　　3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

　　3.1加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制在一個(gè)5-10mL血清瓶中預(yù)先放入約2 mL乙酸乙酯，分別準(zhǔn)確稱(chēng)取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL，搖勻

　　3.2廢水樣品前處理

　　取廢水樣100 mL，加入150μL內(nèi)標(biāo)物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化鈉，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，靜止分層，棄去水相。

　　3.3定性分析參照儀器操作使用說(shuō)明書(shū)，啟動(dòng)儀器，設(shè)定色譜分析條件等，使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后分別將三苯單標(biāo)依次進(jìn)樣，記下每種物質(zhì)的保留時(shí)間，作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測(cè)定的對(duì)照定性依據(jù)。

　　3.4相對(duì)校正因子fi’的測(cè)定。注入1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以各純組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并計(jì)算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對(duì)定量校正因子fi’。

　　3.5樣品測(cè)定。注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液，以各純組分的保留時(shí)間與樣品色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量。

儀器設(shè)備

　　廢水中三苯分析氣相色譜儀配置：

　　分析廢水中三苯的含量GC5890氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)：

　　GC5890C技術(shù)參數(shù)

　　控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　檢測(cè)限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數(shù)：三階

　　基線噪聲≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　線性范圍≥105

　　穩(wěn)定時(shí)間<20min實(shí)驗(yàn)條件