方案優勢

準確快速

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　1儀器條件

　　色譜柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)

　　柱溫：初始溫度40℃(保持2min)，以20℃?min−1升至150℃

　　進樣量：0.5～1μL

　　檢測器：250℃

　　進樣口：200℃

　　載氣(N2)：總量為40 mL?min−1，分流比為30：1；

　　氫氣和空氣流量分別為30 mL?min−1和300mL?min−1；

　　2試劑

　　苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純；乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標準溶液：于6個5-10 mL血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻，于冰箱內保存。

　　3實驗過程

　　3.1加有基準物的混合標準溶液配制在一個5-10mL血清瓶中預先放入約2 mL乙酸乙酯，分別準確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準確至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL，搖勻

　　3.2廢水樣品前處理

　　取廢水樣100 mL，加入150μL內標物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化鈉，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，靜止分層，棄去水相。

　　3.3定性分析參照儀器操作使用說明書，啟動儀器，設定色譜分析條件等，使儀器進入正常工作狀態。待色譜基線平直后分別將三苯單標依次進樣，記下每種物質的保留時間，作為混合標準以及樣品測定的對照定性依據。

　　3.4相對校正因子fi’的測定。注入1μL混合標準溶液，以各純組分的保留時間與混合標樣中色譜圖中各色譜峰對照定性。并計算以正己烷為基準物的相對定量校正因子fi’。

　　3.5樣品測定。注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液，以各純組分的保留時間與樣品色譜圖中各色譜峰對照定性。并依據內標法計算樣品含量。

儀器設備

　　廢水中三苯分析氣相色譜儀配置：

　　分析廢水中三苯的含量GC5890氣相色譜儀技術指標：

　　GC5890C技術參數

　　控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

　　檢測限≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升階數：三階

　　基線噪聲≤6×10-12A/H

　　程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

　　線性范圍≥105

　　穩定時間<20min實驗條件