方案優勢

本方法分析周期短，且煤氣中H2S 的含量在(1～5000) ×10- 6 的范圍內線性關系良好，準確度高，重現性好，還可以避免煤氣中其它硫組分的對硫化氫的影響。

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　1實驗

　　1.1儀器與試劑

　　湖南創特GC5890氣相色譜儀，帶FPD檢測器(雙火焰)

　　進口的手動惰性六通閥，整個進樣系統全部是聚四氟乙烯管

　　1ml聚四氟乙烯定量環，涂聚四氟乙烯的取樣袋

　　色譜柱：10%TCP(磷酸三甲苯脂)，色譜柱是聚四氟乙烯管

　　KJ5890色譜工作站。

　　1.2實驗條件

　　柱箱(COL)：50℃ 注樣器：(ING)200℃ 檢測器(DET)：200℃

　　載氣30ml/min氫氣140ml/min 空氣2 170ml/min

　　1.3實驗步驟

　　1.3.1打開氣體，開機，等待儀器就緒，就緒約10min后，點火，等基線穩定。

　　1.3.2直接把標氣鋼瓶通過不銹鋼管連接到六通閥進口，六通閥出用氣路管引出，接到一個裝水的燒杯中，吸收多余的H2S。

　　1.3.3把低濃度的四組標氣分別進色譜，每個樣品重復三次，通過軟件計算出出平均值，然后用軟件計算出標準曲線(圖一)。

　　高濃度的四組標氣也是用同樣的方法，計算出標準曲線(圖二)。

　　1.3.4分別從塔前，塔后取氣，然后進樣分析。(圖三)

　　2結果與討論

　　2.1試驗的結果完全是通過色譜工作站來完成的。避免人工計算可能出現的錯誤。保證了結果的準確性。

　　2.2在煤氣取樣口接一裝滿無水CaCl2的干燥器,用氣體取樣袋從煤 氣管道取回煤氣,待煤氣溫度與室溫相同后,直接用取樣袋從六通閥進樣口即可開始進樣分析。

　　2.3計算兩組校正曲線，這和儀器的本身的量程有關，濃度比較小的用最大的量程。濃度比較低的用最小的量程。這樣做與檢查的樣品息息相關。保證樣品檢驗的合理性與準確性。

　　2.4 FPD檢測條件的選擇應針對最佳響應值進行,檢測條件選擇合適可以得到最佳的檢測結果。主要影響因素有氣體流速、檢測器溫度和樣品濃度。柱箱50℃，注樣器200℃，檢測器200℃。載氣30ml/min，氫氣140ml/min，空氣2170ml/min。這個條件是靈敏度，噪聲最佳的條件。

　　2.5精密度

　　取樣袋取一袋氣體放置到室溫后即可進樣分析,每次進樣時盡量控制相同的速度和進樣量(定量管為1 mL)。在同一條件下進行多次平行測定,計算相對標準偏差,其結果見表1。

　　由表1可知本方法的精密度較好,能滿足煤氣中H2S測定的要求。

儀器設備

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀主要特點

　　1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀，可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板。儀器技術指標、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！

　　2、GC5890氣相色譜儀全新集成數字電子電路，控制精度高，性能穩定可靠，溫控精度可達0.01℃

　　3、獨特的進樣口設計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。

　　4、柱箱容積大，智能后開門系統無級可變進出風量，縮短了程序升／降溫后系統穩定平衡時間；加熱爐系統：(溫度范圍)環境溫度＋7℃-400℃。三階程序升溫，升溫速率0-50℃／min；增量0.1℃／min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

　　5、可同時安裝兩種進樣系統：填充柱、毛細管分流／不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能)；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)。可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐。

　　6、檢測器系統：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高，基線穩定快(15分鐘即可穩定)；輸入信號可進行對數放大，減少干擾，提高靈敏度。可選配TCD、ECD、NPD、FPD。

　　7、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀技術指標：

　　1、溫控

　　控溫范圍：室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

　　程升階數：三階

　　程升速率：0.1℃-50℃／min(增量0.1℃)

　　2、檢測器FPD

　　檢測限：≤6×10-13g／s(P)

　　基線噪聲：≤5×10-11 g／s(S)

　　樣品：甲基對硫磷

　　硫化氫分析專用氣相色譜儀配置

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