高鹽食品中的鉛測定
http://m.9999966666.com 檢測通 時間：2014-11-26
【摘要】
高鹽食品（如醬油、甜面醬等 ）無論用哪種消化方法，均不能消除掉樣品中的氯化鈉,而氯化鈉對火焰原子吸收分光光度法測定鉛產生正干擾,這種干擾用儀器的背景扣除功能也扣不掉。下面以測定醬油中的鉛為例，介紹一種方法扣除測鉛時氯化鈉的干擾。
方案優勢
略
采用標準
略
方法/原理/步驟
實驗步驟
1材料
1.1試劑
1.1.1優級純硝酸
1.1.2基準級氯化鈉200g/LNaCl溶液
1.1.3硝酸銀標準滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。
1.1.4鉛標準應用液
1.2儀器：AA4520原子吸收分光光度計
2材料與方法
用硝酸銀滴定法先測出醬油中食鹽的含量，然后用基準氯化鈉，將樣品的試劑空白管氯化鈉的濃度調至與樣品測定液的相同，每個樣品都有自己的試劑空白，在同一條件下測定它們鉛的含量。樣品含鉛量的計算在后面介紹。
3操作步驟
3.1儀器瀏定條件
波長283.3nm
狹縫0.2mm
燈電流2mA
空氣流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/mim
3.2標準系列制備樣品的稀釋及試劑空白溶液的制備見表1
稱取2g樣品加0.3mLHNO3，用去離子水稀釋至10ml刻度，同時做試劑空白，并將其氯化鈉含量調至與2g樣品的相同。在3.1條件下用3%HNO3溶液調節儀器零點，依次將標準系列，試劑空白頁，樣品稀釋導入火焰，記錄其吸光度值A
3.3計算
上式中C樣—樣品稀釋液鉛含量ug
C空白—試劑空白液鉛含量ug
W—樣品含鉛量mg/kg
4精密度 對同一樣品進行次測定RSD=3.4%
5回收率 對兩種醬油稱取2g，分別加人低、中、高鉛標準，回收率見表3
儀器設備
配置
湖南創特是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。
對于動高鹽產品中鉛含量湖南創特給出了相關配置方案
AA4520F型原子吸收分光光度計配置單
|
序號 |
標準配置 |
數量 |
|
1 |
4520型原子吸收分光光度計主機 |
1套 |
|
2 |
六燈自動轉換裝置 經濟型 |
1套 |
|
3 |
100mm燃燒頭 |
1套 |
|
4 |
保險管（2A） |
7個 |
|
5 |
氘燈 |
1只 |
|
6 |
對光板 |
1個 |
|
7 |
霧化筒 |
1個 |
|
8 |
工具 |
1套 |
|
9 |
密封墊圈 |
8只 |
|
10 |
電源線 |
8根 |
|
11 |
數據線 |
1根 |
|
12 |
空氣、乙炔氣管 |
各10米 |
|
13 |
乙炔減壓閥 |
1只 |
|
14 |
氧氣減壓閥 |
1只 |
|
15 |
說明書 |
1本 |
|
16 |
專用軟件備份盤 |
1張 |
|
17 |
說明書、分析應用手冊、售后服務光盤 |
1套 |
|
18 |
Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈 |
各1支 |
|
19 |
低噪聲無油空氣壓縮機 |
1臺 |
|
20 |
廢液管 |
1根 |
|
21 |
電腦 |
1臺 |
|
22 |
微量取樣器 |
1只 |
|
23 |
電源插座 |
1只 |
AA4520標準型原子吸收光譜儀主要特點
靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨特的光學機械設計,安全方便的火焰系統,先進的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對自動化的精確測定結果的追求。國內獨一無二的多媒體石墨爐可視系統可以直觀地監視石墨管內部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態演變，方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的最佳部位和深度，及平臺插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是完美的培訓工具。
AA4520標準型原子吸收光譜儀技術指標
主機
|
波長范圍 |
190～900nm |
|
6燈燈塔 |
多元素分析時不需要更換燈 |
|
波長重復性 |
±0.1nm |
|
波長準確性 |
全波段±0.2nm |
|
吸光度范圍 |
0–2.5ABS |
|
谷峰能量比 |
<20% |
|
分辨率 |
光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) |
|
光譜帶寬（6檔、4檔可選） |
0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm |
|
靜態基線漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
|
重量 |
80kg |
|
尺寸 |
500*450*430(mm) |
|
光柵數 |
1800條/mm |
|
D2背景扣除方式 |
背景信號1ABS時，扣除背景能力≥50倍 |
|
自吸收背景扣除方式 |
|
|
電源 |
220V AC |
火焰系統
|
空氣–乙炔火焰燃燒頭 |
100mm |
|
點火動態基線漂移 |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
|
靈敏度(Cu)特征濃度 |
≤0.025ug/ml/1% |
|
精密度相對標準偏差 |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
|
(檢出限Cu≤0.004ug/ml) |
|
|
安全系統 |
壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時自動切斷燃氣 |
石墨爐系統
|
石墨爐工作溫度 |
常溫～3000℃ |
|
最大升溫速度 |
國家電光源質量監督檢驗中心（北京）成立于1975年，是中國最早成立的專業照明檢測機構
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深圳市帆宇檢測有限公司是權威第三方檢驗檢測實驗室。公司專業于環境，環評，等領域的
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