方案優(yōu)勢

準(zhǔn)確，快速，靈敏度高。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　鉛校正曲線鉛標(biāo)準(zhǔn)系列

　　P-E 3030 AAS儀，石墨爐：0.0；20.0；50.0；100 ng pb/ml。用15% HN03稀釋鉛工作液(100 ng pb/ml)而成。

　　4520A儀：0.0；20.0；40.0；60.0；；80.0；100.0pb ng /ml。用鉛工作液(100 ng pb/ml)和15% HN03做稀釋劑，儀器自動配制。

　　以上均用線性方程擬合。

　　樣品制備

　　準(zhǔn)確量取醬油2毫升(并稱出重量)于FR-2消化罐中，準(zhǔn)確加入濃硝酸3毫升。蓋上內(nèi)蓋并旋緊外蓋。微波爐負(fù)載盤中央先放置一個盛有200毫升水的燒杯，將盛有樣品的消化罐均勻地擺放在燒杯周圍。先用60%的功率加熱5分鐘，再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐，用流水冷卻至室溫。

　　打開消化罐，準(zhǔn)確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內(nèi)蓋旋緊外蓋，搖動消化罐使溶液均勻，供測定用。

儀器設(shè)備

　　主要儀器及試劑

　　原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動進(jìn)樣器(湖南創(chuàng)特)。高強度鉛空心陰極燈。

　　4520A原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。DK300A自動進(jìn)樣器，Lumina鉛元素?zé)簟?/p>

　　FR-2全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動放氣卸壓安全保護(hù)裝置。當(dāng)罐內(nèi)壓力超過1.2 MP時自動卸壓，并保持1.2 MP。硝酸(67%)：優(yōu)質(zhì)純。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：500µg Pb/ml。用優(yōu)質(zhì)純HNO3( 15%)逐級稀釋至100ng/ml。

　　氯化鈀(15 %硝酸溶液)：每毫升含鈀1毫克。每一測定加入5μl(5微克鈀)，由自動進(jìn)樣器連同標(biāo)準(zhǔn)或樣品溶液一同加入。

　　無鉛純凈水。

　　氬氣：99.9%。

　　原子吸收分光光度計參數(shù)

　　波長：283.3 nm，狹縫L 0.7。燈電流15mA。進(jìn)樣20μl，光控最大功率加熱原子化，停氣，峰面積測量。

結(jié)論

　　試液酸度

　　使用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐，每次可以消化6個樣品。每一個樣品加入3毫升濃硝酸，定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計，則硝酸濃度為15%，有利于樣品中的氯化鈉轉(zhuǎn)化成硝酸鈉(9)，而硝酸鈉在灰化階段被分解除去，以克服大量氯化鈉的背景干擾。

　　灰化溫度

　　醬油消解后的試液使用鈀作改進(jìn)劑，在4520A上，石墨爐灰化溫度從850℃提高到1050℃，大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2)，可獲得很好的分析結(jié)果。因為使用塞曼效應(yīng)背景校正，確定灰化溫度為950℃。