方案優(yōu)勢(shì)

靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高、選擇性好、儀器簡(jiǎn)單、操作方便。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　試驗(yàn)步驟

　　稱取蜂膠樣品1.00～2.O0g于錐型瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加混合酸10mL浸泡過(guò)夜，置于電熱板上或可調(diào)溫電爐上加熱消解，若變棕黑色，再補(bǔ)加混合酸，至消化液呈無(wú)色或淡黃色，繼續(xù)加熱至冒白煙，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋，同時(shí)作試劑空白。分別吸取1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1.O0，2.00，4.O0，6.O0，8.O0mL于100mI容量瓶中，注入l0uL于石墨爐中，測(cè)得其吸光度，并求得吸光度與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。分別注入樣品溶液和試劑空白溶液各10uL于石墨爐中，測(cè)得其吸光度，代人標(biāo)準(zhǔn)系列曲線的一元線性回歸方程中求得樣品溶液中鉛含量。

　　溶液酸度的選擇

　　在試驗(yàn)條件下，用0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mol/L硝酸溶液溶解樣品，分別測(cè)定相應(yīng)的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)硝酸的濃度為0.5mol/L叫時(shí)吸光度最大。因此，選擇硝酸的濃度為0.5mol/L?。

　　燈電流的選擇

　　在試驗(yàn)條件下，當(dāng)電流為3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mA時(shí)，分別測(cè)定相應(yīng)的吸光度。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)燈電流≥5mA時(shí)吸光度最大，靈敏度最高。因此，選擇燈電流為5mA。

　　工作曲線及檢出限

　　按試驗(yàn)條件對(duì)10.0，2O.0，40.0，60.0，8O.0 mg/L叫鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣分析，以鉛的質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，得線性回歸方程A：==0.0016C+0.0063，相關(guān)系數(shù)為0.9998，由3倍的信噪比計(jì)算檢出限，檢出限為0.04 mg/kg

　　精密度與準(zhǔn)確度

　　按試驗(yàn)條件對(duì)樣品溶液進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果的平均值(n=6)為0.27 mg/kg。，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.00。稱取樣品分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理與測(cè)定。測(cè)得蜂膠樣品中鉛的平均含量為0.27mg/kg。，加入0.25，0.50，0.75，1.00 mg/kg叫鉛標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)得總量為0.46，0.78，1.00，1.32mg/kg。，回收率為76.0%～l05.0%。

儀器設(shè)備

　　AA4520F型原子吸收分光光度計(jì)配置單

　　標(biāo)準(zhǔn)配置 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 數(shù)量

　　4520型原子吸收分光光度計(jì)主機(jī) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1套

　　石墨爐體 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1套

　　石墨錐 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1對(duì)

　　石墨管(熱解、非熱解) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2根

　　進(jìn)樣器 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?2支

　　流體管 (Φ6、Φ10) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?共 26米

　　保護(hù)性氣體箱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1個(gè)

　　石墨爐電源線 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1根

　　石墨爐電源保險(xiǎn)管(一)、(二) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?共15個(gè)

　　氣體箱控制線 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1個(gè)

　　調(diào)零聯(lián)線 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1個(gè)

　　熱保護(hù)聯(lián)線 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1個(gè)

　　鉛空心陰極燈 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1支

　　AA4520標(biāo)準(zhǔn)型原子吸收光譜儀技術(shù)指標(biāo)：

　　波長(zhǎng)范圍：190～900nm

　　6燈燈塔：多元素分析時(shí)不需要更換燈

　　波長(zhǎng)重復(fù)性：±0.1nm

　　波長(zhǎng)準(zhǔn)確性：全波段±0.2nm

　　吸光度范圍：0–2.5ABS

　　谷峰能量比：<20%

　　分辨率：光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線(279.5和279.8)

　　光譜帶寬：(6檔、4檔可選)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm

　　靜態(tài)基線漂移：≤0.002ABS/30min(Cu)

　　重量：80kg

　　尺寸：500*450*430(mm)

　　光柵數(shù)：1800條/mm

　　D2背景扣除方式：背景信號(hào)1ABS時(shí)，扣除背景能力≥50倍

　　自吸收背景扣除方式

　　電源：220V AC

　　石墨爐系統(tǒng)

　　石墨爐工作溫度：常溫～3000℃

　　最大升溫速度：≥2000℃/s

　　特征量：Cd≤1pg,Cu≤10pg

　　精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：Cd≤3%,Cu≤3%

　　重量：60kg

　　尺寸：550*450*280(mm)

　　安全過(guò)電流保護(hù)

　　保護(hù)氣體壓力不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫

　　冷卻水流量不足報(bào)警/自動(dòng)停止升溫

　　電源：220V AC

　　功率：7000w

　　自動(dòng)進(jìn)樣器：85位，自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)稀釋功能，高精度進(jìn)樣

　　試驗(yàn)部分

　　1主要儀器與試劑

　　AA-4520型原子吸收分光光度計(jì)。

　　混合酸：濃硝酸、高氯酸以體積比4比1混合。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取1.000g/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液逐級(jí)稀釋后配成1.0mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

　　水為去離子水，其電阻率大于2×10?cm，并經(jīng)石英蒸餾器蒸餾。

　　2儀器工作條件

　　波長(zhǎng)283.3nm

　　光譜帶寬0.4nm

　　燈電流5mA

　　干燥溫度120℃，保持時(shí)間20s；灰化溫度450℃，保持時(shí)間15 s；原子化溫度2300℃。，保持時(shí)間4 s；清除溫度3000℃，保持時(shí)間5S。

結(jié)論

　　本法采用濕法消解法處理蜂膠樣品，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定蜂膠中鉛，精密度好，準(zhǔn)確度高，對(duì)我國(guó)某地蜂膠產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，鉛含量低于國(guó)際食品法典委員會(huì)對(duì)食品中的最高限定量。方法能夠滿足日常食品分析要求。