方案優勢

常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或 ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準周期較長。本方案采用一種全新簡便的方法——溫度滴定直接測定鈉離子含量。在對普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、番茄醬等實驗后發現，結果準確（與手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。

采用標準

溫度滴定法

方法/原理/步驟

　　食品中鈉含量的測定通常是間接地測氯離子含量，使用硝酸銀滴定。鈉離子理所應當的認為是1:1和氯離子結合。但是在一些含鈉(例如苯甲酸、味精)和含氯(如氯化鉀)食品中卻不是這樣。

　　常用的直接測定鈉離子的方法包括原子吸收光譜或ICP。這些方法所需儀器成本高占地大，耗費試劑昂貴，并且樣品制備和儀器校準周期較長。溫度滴定利用滴定體系的溫度變化率來判定終點。這種方法不會受到常用滴定中電化學和溶劑效應的干擾。

　　在一個滴定中，滴定劑和樣品中的被測物質發生反應一定伴隨著放熱或吸熱。滴定體系的溫度由一根分辨率達到10-5的溫度電極探測。當所有的被測物質與滴定劑反應完后，溶液的溫度會發生變化，溫度曲線的折點被認為是反應終點。被測物質的含量與溶液溫度的變化沒有聯系，因為不需要使用隔熱滴定杯。普通的小食品如薄脆餅干、玉米條、椒鹽卷餅和一些其他的食品如番茄醬、湯和肉汁都可以利用溫度滴定測定其鈉含量，結果準確(與手工滴定值相符)精度高。

　　樣品準備步驟

　　在滴定之前，需要準備滴定劑、絡合劑和標準溶液。

　　Al(NO3)3/KNO3(0.5mol/L / 1.1mol/L)

　　將187.57g的Al(NO3)3和111.22g的KNO3用800ml的蒸餾水溶解后，定容到1000ml。

　　絡合劑NH4.HF(300g/L)

　　稱取300g的NH4.HF用蒸餾水溶解后，定容到1000ml。

　　Na2SO4標準溶液(0.4mol/L)

　　Na2SO4先置于105°C下干燥2h。取干燥后的Na2SO4 28.408g用蒸餾水溶解，定容到500ml。

　　測定滴定劑的標定度

　　在滴定杯中分別添加1、1.5、2、2.5ml硫酸鈉溶液，再加上5ml絡合劑和40ml蒸餾水，混合液用Al(NO3)3/KNO3滴至第一個終點。Tiamo軟件會自動根據進樣量和終點消耗滴定劑的體積作出一條線性方程。

　　空白值的確定

　　方法的空白值是通過滴定不同進樣量的樣品來確定的。所消耗的滴定劑體積作為y軸，鈉含量作為x軸，畫一條直線。這條直線y軸的截距即為方法空白值。接下來就是在tiamo軟件中輸入其他方法參數。

　　在稱樣前，盡量將樣品磨碎。

　　5ml絡合劑和40ml蒸餾水可以通過機器自動添加。

　　番茄醬中的鈉——滴定曲線

　　溫度滴定曲線顯示了隨著Al(NO3)3/KNO3加入番茄醬樣品時溫度的變化。曲線的折點處意味著滴定的終點，即該曲線的二階導數最大點。

儀器設備

　　主要功能及特點

　　859 Titrotherm是用溫度探頭的電位滴定。溫度探頭基于半導體工藝(熱敏電阻)，并融合瑞士萬通創新的電極技術，響應時間僅0.3s，分辨率高達10-5 K，是溫度滴定理想的電極，能夠準確快速的響應溫度的任何變化。

　　瑞士萬通的Dosino瓶頂驅動加液技術，建立了全新的容量滴定標準，既節約空間，又保證最高的精度。

　　清晰的軟件界面，可以調整屏幕，顯示特殊的方法參數，以便快速找到重要的命令或參數。通過計算滴定曲線一階和二階導數確定終點，并可優化附加參數，改善重現性。

　　其顯著特征：

　　吸熱、放熱反應均可

　　用電熱調節器測定溫度的變化，通過溫度變化率指示終點

　　電極無需校正及維護

　　一種電極適合多種滴定類型

　　電極與溶液不發生電接觸

　　減少樣品制備過程

　　測定快速-通常只需2-5分鐘

　　不熟練的用戶都可以操作

　　原則上，只要樣品溶液中有足夠顯著的溫度變化，該方法適用于任何反應。特別是能解決電位滴定不能解決的困難，如：

　　§沒有合適的電位滴定電極

　　§沒有合適的參比電極

　　§樣品干擾電極的指示或者會損壞電極

　　§沒有適合電位滴定的溶劑

　　應用領域

　　適用于：酸堿滴定(包括弱酸弱堿)；氧化還原滴定；絡合滴定(如EDTA)；沉淀滴定；非水滴定。

　　適用行業如：

　　化學品制造業；肥料；礦物冶煉；電鍍行業；半導體工業中合成酸混和劑及軍需品生產；色素和漂白劑(改性劑)；TAN和FFA......