方案優勢

砷斑法靈敏度已不能滿足新衛生標準的需要；銀鹽法，操作繁瑣，所用試劑毒性大（三氯甲烷有致癌性），取樣量大，靈敏度差；氫化物還原比色法，靈敏度雖可以，樣品前處理仍很麻煩，且需要大量的硝酸，高氯酸，硫酸。湖南創特通過用氯酸恒溫消解樣品，加入硫酸鎳增敏劑試驗研究，不僅解決了基體干擾問題，而且提高了方法靈敏度，取得了滿意的效果。

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　實驗步驟

　　1材料與方法

　　1.1原理

　　樣品經氯酸恒溫消解后，在硫酸鎳存在下，可耐受900℃高溫，當原子化溫度達到2500℃時，砷原子吸收193.7nm波長的能量，可進行定量測定。

　　1.2儀器和試劑

　　1.2.1AA4520型原子吸收光譜儀(帶石墨爐).

　　1.2.2恒溫消解儀。

　　1.2.3硬質刻度磨口消化管，15×150mm。

　　1.2.4砷標準溶液1000ug/L(國家標準物質研究中心)；砷標準使用液：10ug/L

　　1.2.5硫酸鎳溶液(10g/L)稱取硫酸鎳(NiSO4)1.0g，加水溶解稀釋至100ml。1.2.6氯酸(28%)稱取500g分析純氯酸鉀，置于2L燒杯中，加入900ml去離子水，加熱溶解后，緩慢加入(15ml/min)375ml 72%優級純高氯酸，邊加邊攪拌。冷卻后，將整個溶液在冰箱中放置24h，然后用砂芯漏斗(G5)抽濾，棄去高氯酸鉀，得到28%氯酸溶液850ml，將濾液儲于棕色瓶中，置于冰箱4℃保存備用。

　　1.3儀器條件

　　燈電流：600mA；

　　波長：193.7nm；

　　狹縫：2.0nm；

　　進樣量：20ul；

　　測量方式：峰高；

　　干燥溫度：40℃～80℃(15s)，80℃～120℃(15s)；

　　灰化溫度：900～900℃(25s)；

　　原子化溫度：2500℃～2500℃(4s)；

　　清除：2700℃一2700℃(3s)

　　1.4實驗

　　1.4.1樣品處理

　　取0.5ml樣品于硬質刻度磨口消化管中(含乙醇或二氧化碳的飲料，取樣后先低溫加熱，除去乙醇或二氧化碳)，加氯酸(28%)1.0ml，在恒溫消解儀(130℃)消化近干，加硫酸鎳溶液(10g/L)0.5mL，加水至5.0mL，混勻后測定。

　　1.4.2標準系列制備取砷標準使用液(10ug/mL)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ml于10mL容量瓶中，加去離子水至刻度(相當0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L砷，混勻，各取0.5mL于硬質刻度消化管中，(相當于0、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg/L)，加氯酸(28%)1.0mL，在恒溫消解儀(130℃)消化近干，加硫酸鎳溶液(10g/L)0.5mL，加水至5mL，混勻后測定。

　　1.4.3測定先測定標準系列，繪制工作曲線，后進樣品測定，儀器所示濃度乘以稀釋倍數

儀器設備

　　湖南創特是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。

　　對于飲料中砷含量的檢測湖南創特給出了相關配置方案

　　AA4520F型原子吸收分光光度計配置單

　　AA4520標準型原子吸收光譜儀主要特點

　　靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨特的光學機械設計,安全方便的火焰系統,先進的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對自動化的精確測定結果的追求。國內獨一無二的多媒體石墨爐可視系統可以直觀地監視石墨管內部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態演變，方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的最佳部位和深度，及平臺插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是完美的培訓工具。

　　四、AA4520標準型原子吸收光譜儀技術指標

　　主機

火焰系統

石墨爐系統