方案優勢

略

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　實驗部分

　　1.1、主要儀器

　　原子吸收分光光度計，汞空心陰極燈，WHG-103A氫化物發生器，WNA-1金屬套玻璃高效霧化器。

　　1.2、主要試劑

　　20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8；

　　40%SnCl2：分析純；

　　20%鹽酸羥胺：分析純；

　　汞標準儲備液：稱取0.1354g二氯化汞，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液濃度為1mg/mL。

　　實驗所用硝酸、硫酸均為優級純，水為去離子交換水。

　　1.3、儀器工作參

　　表1、儀器工作參數

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　　1.4、實驗步驟

　　1.4.1、樣品預處理

　　準確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50mL試管中。

　　1.4.2、測定步驟

　　準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發生瓶中，加入3滴20%鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側面注入1.5mL 40%SnCl2，振蕩30s，通入氮氣，汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中，進行冷原子吸收測定。

　　1.4.3、校準曲線

　　從汞標準儲備液中，用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L，作為汞標準工作溶液，分別移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按測定步驟進行測定，讀出吸光度并繪制校準曲線，曲線相關系數r=0.9998。見圖1。

　　1.5、結果與討論

　　1.5.1、載氣流量控制

　　實驗中用氮氣將發生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定，因此導氣流量大小將直接影響測定結果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，峰面積讀數拖尾太長，故本文選擇最佳氣流量為800mL/min，讀數時間為50s。

　　1.5.2、共存元素的影響

　　對飼料中存在的主要離子進行測定，結果表明：對于10μg汞(以μg計):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50)，對汞的測定不足以引起干擾。

　　1.5.3、實際樣品的測定結果及回收實驗

　　用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結果及加標回收實驗見表2。

　　表2、實際樣品結果及加標回收實驗

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　　1.5.4、方法檢出限與精密度

　　對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19μg/L；對飼料樣品作6次平行測定，其測量的相對標準偏差作為方法的精密度，為1.9%。

儀器設備

　　對于飼料中汞含量的檢測湖南創特給出了相關配置方案

　　AA4520F型原子吸收分光光度計配置