方案優勢

略

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　實驗步驟

　　1實驗儀器

　　馬福爐，溫度能控制在550℃士15℃。

　　分析天平:稱量精度到0.0001g。

　　實驗室用樣品粉碎機。

　　原子吸收分光光度計附測定鉛的空心陰極燈。

　　無灰(不釋放礦物質的)濾紙。

　　瓷柑禍(內層光滑沒有被腐蝕，使用前用鹽酸煮

　　可調電爐。

　　平底柱型聚四氟乙烯柑禍(60cm)

　　2試劑

　　2.1稀鹽酸溶液，c(HCl)=0.6 mol/L。

　　2.2鹽酸溶液，c(HCl)=6 mol/L.

　　2.3硝酸溶液,c(HNO3)=6 mol/L:吸取43 mI硝酸，用水定容至100 mL,

　　2.4鉛標準儲備液:準確稱取1.59 8g硝酸鉛“Pb(NO3)2]，加硝酸溶液(2.3)10m L，全部溶解后，轉人1 000 ml容量瓶中，加水至刻度，該溶液含鉛為1mg/ml。標準儲備液貯存在聚乙烯瓶中，4℃保存。

　　2.5鉛標準工作液:吸取1.0 ml鉛標準儲備液(2.4)，加人100 ml容量瓶中，加水至刻度，此溶液含鉛為10ug/mL。工作液當天使用當天配制。

　　2.6乙炔:符合GB 6819的規定

　　3試樣的制備

　　選取有代表性的樣品，至少500g，四分法縮分至100g，粉碎，過1mm尼龍篩，混勻裝入密閉容器中，低溫保存備用。

　　4分析步驟

　　4. 1試樣溶解

　　4.1.1干灰化法

　　稱取約5g制備好的試樣，精確到0.001g，置于坩堝中。將坩堝置于可調電爐上，100℃-300℃緩慢加熱炭化至無煙，要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預熱15 min的馬福爐，灰化2 h-4 h，冷卻后用2mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒，可滴人硝酸(2. 3)使殘渣潤濕，將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬福爐中灰化2h，冷卻后加2mL水。取5 mL鹽酸(2.2)，開始慢慢一滴一滴加人到柑禍中，邊加邊轉動增禍，直到不冒泡，然后再快速放入，再加人5 mL硝酸(2. 3)，轉動坩堝并用水浴加熱直到消化液2 mL-3 mL時取下(注意防止濺出)，分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量瓶。冷卻后，用水定容至刻度，用無灰濾紙過濾，搖勻，待用。同時制備試樣空白溶液。

　　4.2標準曲線繪制

　　分別吸取0m L,1.0ml，2.0 m L,4.0m L,8.0 m L鉛標準工作液(2.5)，置于50m L容量瓶中，加入鹽酸溶液(2.2)1mL，加水定容至刻度，搖勻，導人原子吸收分光光度計，用水調零，在283.3 n m波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

　　4.3測定

　　試樣溶液和試劑空白，按繪制標準曲線步驟進行測定，測出相應吸光值與標準曲線比較定量。

儀器設備

　　對于對于飼料中鉛元素含量測定南京科捷給出了相關配置方案

　　AA4520F型原子吸收分光光度計配置單