方案優勢

通過實驗證明科捷公司生產的AA4520原子吸收分光光譜儀測定動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量時重復性好再現性好，均符合國家標準的要求，是飼料廠的最佳選擇。

采用標準

略

方法/原理/步驟

　　湖南創特科技發展有限公司是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀)、原子吸收光譜儀、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。

　　對于動物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量南京科捷給出了相關配置方案

AA4520F型原子吸收分光光度計配置單：

　　實驗步驟：

　　1儀器

　　AA4520原子吸收分光光度計

　　1.1 AA4520原子吸收分光光度計,帶有空氣一乙炔火焰和一個校正

　　設備或測量背景吸收裝置。

　　1.2坩堝:鉑金、石英或瓷質，不含鉀、鈉，內層光滑沒有被腐蝕，上部直徑為4cm-6cm，下部直徑為2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用鹽酸(2.3)煮。

　　1.3硬質玻璃器皿:使用前用鹽酸(2.3)煮沸，并用水沖洗凈。

　　1.4電熱板或煤氣爐。

　　1.5水浴鍋。

　　1.6馬弗爐:溫度能控制在550℃士15℃

　　1.7分析天平，稱量精度到0.1mg

　　1.8測定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心陰極燈或無極放電燈。

　　1.9定量濾紙。

　　2試劑

　　試劑和溶液

　　除非另有規定，僅使用分析純試劑。

　　2.1水，應符合GB/T 6682三級用水。

　　2.2鹽酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。

　　2.3鹽酸溶液:c(HCl)=6mol/L。

　　2.4鹽酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。

　　2.5硝酸鑭溶液:

　　溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中

　　如果配制的溶液鑭含量相同，可以使用其他鑭鹽。

　　2.6氯化銫溶液:

　　溶解100g氯化艷(CsCl)于1L水中。

　　如果配制的溶液銫含量相同，可以使用其他的銫鹽

　　2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的標準儲備溶液:

　　取100mL水，125mL鹽酸(2.2)于1L容量瓶中，混勻

　　稱取下列試劑:

　　- 392.9 mg硫酸銅(CUS04·5H20);

　　- 702.2 mg硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;

　　- 307.7 mg硫酸錳(MnS04·H2O );

　　- 439.8 mg硫酸鋅(ZnS04·7H20);

　　將上述試劑加人容量瓶中，用水溶解并定容。

　　此儲備液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為100ug/mL

　　注:可以使用市售配制好的適合的溶液。

　　2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的標準溶液:

　　取20.0mL的儲備溶液加人100mL容量瓶中，用水稀釋定容。

　　此標準液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均為20ug/mL.

　　該標準液當天使用當天配制。

　　2.9 Ca,K,Mg,Na的標準儲備溶液:

　　稱取下列試劑:

　　—1.907g氯化鉀(KCl);

　　—2.028g硫酸鎂(MgS04·7H20);

　　—2.542g氯化鈉(NaCl)

　　將上述試劑加人1L容量瓶中。

　　稱取2.497g碳酸鈣(CaC03)放人燒杯中，加人50mL鹽酸(2.3),

　　注意:當心產生二氧化碳。

　　在電熱板上加熱5min，冷卻后將溶液轉移到含有K,Mg,Na鹽的容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此儲備液中Ca,K,Na的含量均為1mg/mL,Mg的含量為200ug/mL。

　　注:可以使用市售配制好的適合溶液

　　2.10 Ca,K,Mg,Na的標準溶液:

　　取25.0mL儲備溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用鹽酸(2.4)定容。此標準液中Ca,K,Na的含量均為100ug/mL,Mg的含量為20ug/mL,配制的標準液貯存在聚已烯瓶中，可以在一周內使用。

　　2.11鑭/銫空白溶液:

　　取5mL硝酸鑭(2.5)溶液、5mL氯化銫溶液(2.6)和5mL鹽酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。

　　3分析步驟

　　3.1檢測有機物的存在

　　用平勺取一些試料在火焰上加熱。

　　如果試料融化沒有煙，即不存在有機物。

　　如果試料顏色有變化，并且不融化，即試料含有機物。

　　3.2試料

　　根據估計含量稱取1g-5g制備好的試樣，精確到1mg，放進坩堝中。

　　如果試樣含有機物，按2.3操作。

　　如果試樣不含有機物，按2.4操作。

　　3.3干灰化

　　將坩鍋放在電熱板或煤氣灶上加熱，直到試料完全炭化(要避免試料燃燒)。將坩鍋轉移到在550℃溫度下預熱15min的馬弗爐中灰化3h，冷卻后用2mL水浸潤坩堝中內容物。如果有許多炭粒，則將坩堝放在水浴上干燥，然后再放到馬弗爐中灰化2h，讓其冷卻再加2mL水。

　　3.4溶解

　　取10ml鹽酸(2.3)，開始慢慢一滴一滴加入，邊加邊旋動坩堝，直到不冒泡為止(可能產生二氧化碳)，然后再快速加入，旋動坩堝并加熱直到內容物近乎干燥，在加熱期間務必避免內容物濺出。用5mL鹽酸(2.3)加熱溶解殘渣后，分次用5mL左右的水將試料溶液轉移到50mL容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。

　　3.5空白溶液

　　每次測量，均按照3.2,3.3和3.4步驟制備空白溶液。

　　3.6銅、鐵、錳、鋅的測定

　　3.6.1測量條件

　　按照儀器說明要求調節原子吸收分光光度計的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時的儀器

　　靈敏度為最佳狀態。Cu,Fe,Mn,Zn的測量波長如下:

　　Cu:324.8nm;

　　Fe:248.3nm;

　　Mn:279.5nm;

　　Zn:213.8nm,

　　3.6.2校正曲線制備

　　用鹽酸(2.4)稀釋標準溶液(2.8),配制一組適宜的校正溶液。測量鹽酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。

　　用校正溶液的吸光度減去鹽酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分別對Cu,Fe,Mn,Zn的含量繪制校正曲線。

　　3.6.3試料溶液的測量

　　在同樣條件下，測量試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。按第9章計算含量。

　　如果必要的話，用鹽酸溶液(2.4)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內。

　　3.7鈣、鎂、鉀、鈉的測定

　　3.7.1測量條件

　　按照儀器說明要求調節原子吸收分光光度計的儀器條件，使在空氣一乙炔火焰測量時的儀器

　　靈敏度為最佳狀態。Ca,K,Mg,Na的測量波長如下:

　　Ca:422.6nm;

　　K:766.5nm;

　　Mg:285.2nm;

　　Na:589.6nm.

　　3.7.2校正曲線制備

　　用水稀釋標準溶液(2.10)，每100mL標準稀釋溶液加5mL的硝酸鑭溶液(2.5),5mL氯化銫溶液

　　液(2.6)和5mL鹽酸(2.3),配制一組適宜的校正溶液。

　　測量鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。

　　測量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分別對Ca,K,Mg,Na的含量繪制校正曲線。

　　3.7.3試料溶液的測量

　　用水定量稀釋試料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀釋溶液，加5mL的硝酸鑭(2.5),

　　5mL的氯化銫(2.6)和5mL鹽酸(2.3),

　　在相同條件下，測量試料溶液和空白溶液的吸光度。用試料溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度

　　如果必要的話，用鑭/銫空白溶液(2.11)稀釋試料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲線線性范圍之內。

　　4結果表示

　　由校正曲線、試料的質量和稀釋度分別計算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

　　按照表1修約，并以mg/kg或g/kg表示。

　　表1結果計算的修約

儀器設備

　　三、AA4520標準型原子吸收光譜儀主要特點：

　　靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。獨特的光學機械設計,安全方便的火焰系統,先進的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對自動化的精確測定結果的追求。國內獨一無二的多媒體石墨爐可視系統可以直觀地監視石墨管內部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態演變，方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的最佳部位和深度，及平臺插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是完美的培訓工具

　　四、AA4520標準型原子吸收光譜儀技術指標：

　　主機

火焰系統

石墨爐系統