方案優(yōu)勢(shì)

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定錳的原子吸收光譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01％～1％錳(Mn)含量的測(cè)定。

采用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法、GB 6819溶解乙炔 、GB 8571復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備

方法/原理/步驟

　　1、(原子吸收分光光度計(jì))原理

　　試樣溶液中的錳，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)279.5nm的光，吸光度的大小與火焰中錳基態(tài)原子濃度成正比。

　　4、(原子吸收分光光度計(jì))試劑和材料

　　分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純?cè)噭褂玫乃畱?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求，所使用的乙炔，應(yīng)符合GB6819的規(guī)定。

　　4.1鹽酸(GB 622)；

　　4.2硝酸(GB 626)；

　　4.3鹽酸(GB 622)：1+5溶液；

　　4.4釋放劑溶液。稱取60.9g氯化鍶(SrCl2·6H2O)，溶解于300mL水和420mL鹽酸中，用水稀釋到1000mL；

　　4.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mgMn。稱取0.3080g硫酸錳(MnSO4·H2O，高純?cè)噭?，精確至0.0001g，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　6、(原子吸收分光光度計(jì))樣品的制備

　　按GB 8571制備樣品。

　　7、(原子吸收分光光度計(jì))分析步驟

　　7.1試驗(yàn)溶液的制備

　　7.1.1總錳試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳約0.5～10mg)，精確至0.001g，將試樣置入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.1)，蓋上表面皿，在電熱板上加熱，當(dāng)加熱近干涸時(shí)，加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱近干涸，再加入10mL鹽酸(4.1)，再次蒸發(fā)近干涸。放置冷卻后，加入25mL鹽酸溶液(4.3)，煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定總錳試液。

　　7.1.2水溶性錳試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣(預(yù)計(jì)試樣中含錳約1～20mg)，精確至0.001g，置入500mL容量瓶中，加水約350mL，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過(guò)濾。棄去最初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定水溶性錳的試液。

　　7.2空白試驗(yàn)溶液

　　按第7.1條試驗(yàn)步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總錳空白試驗(yàn)溶液或者水溶性錳空白試驗(yàn)溶液。 　

儀器設(shè)備

5、（原子吸收分光光度計(jì)）儀器、設(shè)備 通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備 5.1原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器。 5.2振蕩器：35～40r/min上下旋轉(zhuǎn)式振蕩器，或其他相同效果的水平往復(fù)式振蕩器。