植物提取物中多種有機氯農(nóng)殘檢測前處理的解決方案
http://m.9999966666.com 檢測通 時間：2014-11-17
【摘要】
對液固萃取、微波萃取以及硫酸凈化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化的比較，采用微波萃取、GPC凝膠凈化、氣相色譜ECD檢測器定量測定植物提取物中多種有機氯農(nóng)藥五氯苯胺、腐霉利、五氯苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、甲基五氯苯基硫醚、狄氏劑、滅菌丹、敵稗等殘留，方法檢出限在0.0001至0.025mg/kg,回收率在80%至95%之間。
方案優(yōu)勢
采用微波萃取、GPC凈化能較好地除去植物提取物中的色素及油脂等大分子雜質(zhì)，回收率也較高。
采用標準
國家相關(guān)標準
方法/原理/步驟
1樣品的提取
1.1稱取5克植物提取物樣品6份，用1：1的石油醚-丙酮浸泡過夜后振搖提取三次，每次半小時，合并提取液，用無水硫酸鈉脫水后旋轉(zhuǎn)濃縮近干，用正己烷溶解殘渣待凈化。
1.2稱取同樣的樣品6份，用同樣的提取液，用微波萃取三次，總共約一小時，同上脫水濃縮待凈化。
2、樣品的凈化
2.1硫酸磺化法
取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用硫酸磺化。處理完后定容至5毫升待上機檢測。
2.2取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用弗羅里硅層析柱凈化，濃縮后定容至5毫升待上機 檢測。
2.3取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用GPC凈化濃縮后定容至5毫升待上機檢測。
2.4取標樣分別用硫酸磺化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化三種方法處理，考查標樣不加本底時的回收率情況。
儀器設(shè)備
儀器設(shè)備及試劑
Angillent 6890N氣相色譜儀(帶ECD檢測器)，DB-1701毛細柱，微波萃取儀(CEM，美國)，凝膠滲透色譜儀(GPC Vario,德國LC-tech)，旋轉(zhuǎn)濃縮儀，弗羅里硅層析柱等。所用試劑均為分析純或色譜純。
結(jié)果與討論
結(jié)果
氣相色譜圖比較
檢測結(jié)果(ppb)比較：見下表1：
|
項 目 |
GPC凈化 |
弗羅里硅柱凈化 |
硫酸磺化法凈化 |
|
五氯苯胺 |
760 |
657 |
354 |
|
腐霉利 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
五氯苯 |
270 |
189 |
147 |
|
四氯硝基苯 |
160 |
145 |
113 |
|
四氯苯胺 |
35 |
17 |
未檢出 |
|
a-BHC |
110 |
69 |
64 |
|
b-BHC |
35 |
29 |
28 |
|
r-BHC |
14 |
12 |
12 |
|
d-BHC |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
O,p’-DDT |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
p,p’-DDT |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
P,p’-DDE |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
六氯苯 |
510 |
506 |
128 |
|
五氯硝基苯 |
2110 |
2008 |
1887 |
|
甲基五氯苯基硫醚 |
5010 |
4879 |
4092 |
|
狄氏劑 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
滅菌丹 |
21 |
未檢出 |
未檢出 |
|
敵稗 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
回收率結(jié)果比較：見下表2：
|
項 目 |
硫酸磺化法回收率（%） |
弗羅里硅柱凈化法回收率（%） |
GPC凈化法回收率（%） |
|
五氯苯胺 |
46.8 |
87.4 |
89.8 |
|
腐霉利 |
45.2 |
89.1 |
92.1 |
|
五氯苯 |
56.7 |
92.3 |
95.5 |
|
四氯硝基苯 |
78.9 |
91.0 |
91.2 |
|
四氯苯胺 |
45.5 |
81.8 |
89.8 |
|
a-BHC |
93.5 |
94.5 |
94.9 |
|
b-BHC |
82.3 |
80.7 |
88.8 |
|
r-BHC |
85.9 |
87.6 |
92.6 |
|
d-BHC |
86.8 |
88.0 |
95.1 |
|
O,p’-DDT |
92.9 |
84.0 |
94.0 |
|
p,p’-DDT |
86.7 |
88.6 |
91.6 |
|
P,p’-DDE |
76.5 |
82.1 |
92.3 |
|
六氯苯 |
24.8 |
95.3 |
94.6 |
|
五氯硝基苯 |
84.3 |
93.2 |
93.9 |
|
甲基五氯苯基硫醚 |
65.5 |
83.8 |
91.0 |
|
狄氏劑 |
11.2 |
90.5 |
92.5 |
|
滅菌丹 |
5.42 |
92.1 |
93.1 |
|
敵稗 |
4.35 |
93.2 |
94.5 |
討論
1、傳統(tǒng)的浸泡提取法與微波提取法得率并沒有差別，但微波提取法用時少，用的提取劑量也少，節(jié)約了時間和試劑，也就是節(jié)約了成本。
2、硫酸磺化可以除油脂，狄氏劑、DDT、滅菌丹和敵稗的標樣回收率極低，但本底加標回收時卻很高，原因是本底中的大量雜質(zhì)沒有得到去除，干擾了檢測結(jié)果，造成假陽性。
3、用弗羅里硅層析柱凈化可以除去葉綠素，但無法除去葉黃素和大量的油脂，而GPC凈化可以最好地去除各種雜質(zhì)，得到的譜圖干凈、分離度好。
由于GPC可以凈化、濃縮定容一體完成，自動化程度高，可連續(xù)無人操作，節(jié)省了人力，成為大批樣農(nóng)殘分析的首選方法。
本研究采用了德國LC-tech公司生產(chǎn)的全自動凝膠滲透凈化儀用于樣品的初級提純。該儀器填充柱內(nèi)裝了50克200-400目的多孔交聯(lián)的聚苯乙烯聚合物(Bio-BeadsSX3)。本實驗中，GPC的流動相為二氯甲烷，壓縮系數(shù)設(shè)定為0.70。GPC淋洗凈化的初始設(shè)置參數(shù)為：
流動相流速：洹流方式，5mL/min
Forerun：840秒；Mainrun：900秒
Tailing：300秒
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