植物提取物中多種有機氯農殘檢測前處理的解決方案
http://m.9999966666.com 檢測通 時間：2014-11-17
【摘要】
對液固萃取、微波萃取以及硫酸凈化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化的比較，采用微波萃取、GPC凝膠凈化、氣相色譜ECD檢測器定量測定植物提取物中多種有機氯農藥五氯苯胺、腐霉利、五氯苯、四氯硝基苯、四氯苯胺、六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、甲基五氯苯基硫醚、狄氏劑、滅菌丹、敵稗等殘留，方法檢出限在0.0001至0.025mg/kg,回收率在80%至95%之間。
方案優勢
采用微波萃取、GPC凈化能較好地除去植物提取物中的色素及油脂等大分子雜質，回收率也較高。
采用標準
國家相關標準
方法/原理/步驟
1樣品的提取
1.1稱取5克植物提取物樣品6份，用1：1的石油醚-丙酮浸泡過夜后振搖提取三次，每次半小時，合并提取液，用無水硫酸鈉脫水后旋轉濃縮近干，用正己烷溶解殘渣待凈化。
1.2稱取同樣的樣品6份，用同樣的提取液，用微波萃取三次，總共約一小時，同上脫水濃縮待凈化。
2、樣品的凈化
2.1硫酸磺化法
取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用硫酸磺化。處理完后定容至5毫升待上機檢測。
2.2取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用弗羅里硅層析柱凈化，濃縮后定容至5毫升待上機 檢測。
2.3取1.1和1.2提取后的樣品各兩份，用GPC凈化濃縮后定容至5毫升待上機檢測。
2.4取標樣分別用硫酸磺化、弗羅里硅層析柱凈化、GPC凝膠凈化三種方法處理，考查標樣不加本底時的回收率情況。
儀器設備
儀器設備及試劑
Angillent 6890N氣相色譜儀(帶ECD檢測器)，DB-1701毛細柱，微波萃取儀(CEM，美國)，凝膠滲透色譜儀(GPC Vario,德國LC-tech)，旋轉濃縮儀，弗羅里硅層析柱等。所用試劑均為分析純或色譜純。
結果與討論
結果
氣相色譜圖比較
檢測結果(ppb)比較：見下表1：
|
項 目 |
GPC凈化 |
弗羅里硅柱凈化 |
硫酸磺化法凈化 |
|
五氯苯胺 |
760 |
657 |
354 |
|
腐霉利 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
五氯苯 |
270 |
189 |
147 |
|
四氯硝基苯 |
160 |
145 |
113 |
|
四氯苯胺 |
35 |
17 |
未檢出 |
|
a-BHC |
110 |
69 |
64 |
|
b-BHC |
35 |
29 |
28 |
|
r-BHC |
14 |
12 |
12 |
|
d-BHC |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
O,p’-DDT |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
p,p’-DDT |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
P,p’-DDE |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
六氯苯 |
510 |
506 |
128 |
|
五氯硝基苯 |
2110 |
2008 |
1887 |
|
甲基五氯苯基硫醚 |
5010 |
4879 |
4092 |
|
狄氏劑 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
|
滅菌丹 |
21 |
未檢出 |
未檢出 |
|
敵稗 |
未檢出 |
未檢出 |
未檢出 |
回收率結果比較：見下表2：
|
項 目 |
硫酸磺化法回收率（%） |
弗羅里硅柱凈化法回收率（%） |
GPC凈化法回收率（%） |
|
五氯苯胺 |
46.8 |
87.4 |
89.8 |
|
腐霉利 |
45.2 |
89.1 |
92.1 |
|
五氯苯 |
56.7 |
92.3 |
95.5 |
|
四氯硝基苯 |
78.9 |
91.0 |
91.2 |
|
四氯苯胺 |
45.5 |
81.8 |
89.8 |
|
a-BHC |
93.5 |
94.5 |
94.9 |
|
b-BHC |
82.3 |
80.7 |
88.8 |
|
r-BHC |
85.9 |
87.6 |
92.6 |
|
d-BHC |
86.8 |
88.0 |
95.1 |
|
O,p’-DDT |
92.9 |
84.0 |
94.0 |
|
p,p’-DDT |
86.7 |
88.6 |
91.6 |
|
P,p’-DDE |
76.5 |
82.1 |
92.3 |
|
六氯苯 |
24.8 |
95.3 |
94.6 |
|
五氯硝基苯 |
84.3 |
93.2 |
93.9 |
|
甲基五氯苯基硫醚 |
65.5 |
83.8 |
91.0 |
|
狄氏劑 |
11.2 |
90.5 |
92.5 |
|
滅菌丹 |
5.42 |
92.1 |
93.1 |
|
敵稗 |
4.35 |
93.2 |
94.5 |
討論
1、傳統的浸泡提取法與微波提取法得率并沒有差別，但微波提取法用時少，用的提取劑量也少，節約了時間和試劑，也就是節約了成本。
2、硫酸磺化可以除油脂，狄氏劑、DDT、滅菌丹和敵稗的標樣回收率極低，但本底加標回收時卻很高，原因是本底中的大量雜質沒有得到去除，干擾了檢測結果，造成假陽性。
3、用弗羅里硅層析柱凈化可以除去葉綠素，但無法除去葉黃素和大量的油脂，而GPC凈化可以最好地去除各種雜質，得到的譜圖干凈、分離度好。
由于GPC可以凈化、濃縮定容一體完成，自動化程度高，可連續無人操作，節省了人力，成為大批樣農殘分析的首選方法。
本研究采用了德國LC-tech公司生產的全自動凝膠滲透凈化儀用于樣品的初級提純。該儀器填充柱內裝了50克200-400目的多孔交聯的聚苯乙烯聚合物(Bio-BeadsSX3)。本實驗中，GPC的流動相為二氯甲烷，壓縮系數設定為0.70。GPC淋洗凈化的初始設置參數為：
流動相流速：洹流方式，5mL/min
Forerun：840秒；Mainrun：900秒
Tailing：300秒
STU是Standard Technology Union Co., Ltd.的英文縮寫,中文意思為:廣州衡創測試技術服
http://corazhou.testrust.com/
常州科正交通工程檢測有限公司是經常州市工商行政管理局注冊成立（注冊號：3204830004
http://czkzjc.testrust.com/
http://201110.testrust.com/
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