方案優(yōu)勢(shì)

重現(xiàn)性良好

采用標(biāo)準(zhǔn)

國標(biāo)GB/T8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測(cè)定高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

　　色譜條件

　　色譜柱：HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x250mmL

　　柱溫：25℃

　　流速：1.0mL/min

　　波長：260nm

　　進(jìn)樣量：10μL

　　流動(dòng)相：甲醇-水，梯度洗脫

　　溶液制備

　　準(zhǔn)確稱取一定量喹乙醇標(biāo)樣于10mL容量瓶，用甲醇-水(40:60)溶解并定容，作為貯備液；然后稀釋得到濃度為20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用0.45μm濾膜過濾，進(jìn)樣測(cè)定。

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　1、標(biāo)樣測(cè)定

　　根據(jù)GB/T8381.7-2009的色譜條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，喹乙醇出峰時(shí)間為9.24min，圖1為喹乙醇標(biāo)樣的色譜圖。

　　圖1喹乙醇標(biāo)樣色譜圖

　　2、檢測(cè)限

　　對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，在信噪比S/N=4時(shí)得到喹乙醇的檢測(cè)限為0.01μg/mL。

　　圖2檢測(cè)限色譜圖

　　3、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

　　對(duì)喹乙醇標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，峰面積重現(xiàn)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.08%，保留時(shí)間重現(xiàn)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.07%，重現(xiàn)性很好，結(jié)果見下表：

　　表1喹乙醇標(biāo)樣峰面積的重現(xiàn)性

　　表2喹乙醇標(biāo)樣保留時(shí)間的重現(xiàn)性

　　4、飼料樣品檢測(cè)

　　某品牌飼料經(jīng)前處理后測(cè)定，在9.233min未檢測(cè)到喹乙醇?xì)埩簦瑢?shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

　　圖3飼料樣品色譜圖

　　結(jié)論

　　采用日立高效液相色譜儀Primaide四元梯度系統(tǒng)配紫外檢測(cè)器，在上述色譜條件下喹乙醇和雜質(zhì)得到很好的分離，重現(xiàn)性良好，最低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μg/mL；對(duì)飼料實(shí)際樣品中該項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)，未檢出喹乙醇?xì)埩簦椒ê啽銓?shí)用，紫外檢測(cè)器靈敏度高，適用于常規(guī)限量檢測(cè)。

儀器設(shè)備

　　儀器

　　1)四元梯度泵PM1110

　　2)自動(dòng)進(jìn)樣器PM1210

　　3)柱溫箱PM1310

　　4)紫外檢測(cè)器PM1410

　　5) PSM色譜工作站。