方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

為了防止六價(jià)鉻對(duì)人體的傷害，國家規(guī)定紡織品中重金屬六價(jià)鉻的殘留量必須小于0.5mg/Kg。并發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17593.3-2006《紡織品 重金屬的測定 第3部分：六價(jià)鉻 分光光度法》來進(jìn)行相關(guān)的檢測。該檢測方法是基于六價(jià)鉻的二苯基碳酰二肼顯色分光光度法檢測原理確定紡織品中六價(jià)鉻的含量。具體檢測流程為：紡織品試樣用酸性汗液萃取，然后將萃取液在酸性條件下用二苯基碳酰二肼顯色，并用分光光度計(jì)測定顯色后在540nm波長下的吸光度，最后計(jì)算出紡織品中六價(jià)鉻的含量。

方法/原理/步驟

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器及試劑

　　儀器：日立U3900紫外可見分光光度計(jì)；水浴振蕩器。

　　試劑：超純水；優(yōu)級(jí)純磷酸；1mg/L六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液；分析純二苯基碳酰二肼；分析純丙酮；分析純冰乙酸；

　　1.2樣品前處理

　　1.2.1酸性汗液的配制

　　依據(jù)GB/T 3922-1995《紡織品耐汗?jié)n色牢度試驗(yàn)方法》，配制酸性汗液，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　1.2.2顯色劑的配制

　　稱取1g二苯基碳酰二肼，溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰乙酸。此溶液放在棕色瓶內(nèi)，置于4℃條件下，可保存兩周。

　　1.2.3萃取液制備

　　取有代表性樣品，剪碎(小于5mm×5mm)，混勻，稱取4.00g，置于具塞三角燒瓶中。加入80mL酸性汗液，將纖維充分浸濕，放于恒溫(37°C)水浴振蕩器中振蕩。60min后取出三角燒瓶，靜置冷卻至室溫，過濾，濾液用于下一步的顯色試樣分析。

　　1.3測定

　　1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

　　1.3.1.1分別取0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 1mg/L的六價(jià)鉻溶液于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，配制成濃度為0、0.01、0.02、0.04、0.08μg/mL的溶液。

　　1.3.1.2分別取上述不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL于25mL比色管中，加入1mL顯色劑和1mL 50%的磷酸溶液，搖勻，室溫下顯色15min。最后于540nm波長處測定其顯色后溶液的吸光度，參比溶液為不含六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　1.3.2樣品的測定

　　移取20mL的濾液于25mL比色管中，加入1mL 50%的磷酸和1mL的顯色劑，混勻，室溫下放置15min，在540nm波長下測定顯色后試樣溶液的吸光度值。儀器自動(dòng)給出試樣溶液的六價(jià)鉻含量。此過程仍然取六價(jià)鉻含量為0μg/mL的溶液作為參比溶液。

儀器設(shè)備

　　日立U3900紫外可見分光光度計(jì)；水浴振蕩器。

結(jié)果與討論

　　2.1比色皿的選擇

　　紫外可見分光光度計(jì)一般標(biāo)配的是10mm光程的液體池支架。國標(biāo)中要求40mm以上光程的比色皿，屬非常見的比色皿，并且需要相匹配的支架，價(jià)格較貴。通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)U3900采用10mm光程比色皿即可實(shí)現(xiàn)檢測任務(wù)，并不影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。鑒于此，為方便廣大儀器用戶檢測紡織品中六價(jià)鉻的含量，我們?cè)诜治鲞^程中使用了10mm光程比色皿。

　　2.2狹縫的選擇

　　六價(jià)鉻與二苯基碳酰二肼反應(yīng)生成的紫紅色化合物在540nm處有最大吸光度，但在實(shí)驗(yàn)要求濃度下，標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度較弱，所以選擇狹縫寬度為5nm。

　　2.3線性范圍

　　按照國標(biāo)要求，選取濃度為0,10,20,40,80μg/mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度檢測。檢測結(jié)果和線性分析結(jié)果分別列于表1與圖1，曲線相關(guān)系數(shù)為r=0.998。

　　表1六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的分光光度計(jì)檢測結(jié)果

　　圖1六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性圖

　　2.4結(jié)果分析

　　取三個(gè)紡織品試樣進(jìn)行鉻的含量檢測，測試結(jié)果如下：

　　表2紡織品中六價(jià)鉻含量的分光光度計(jì)檢測結(jié)果

　　2.5回收率試驗(yàn)

　　六價(jià)鉻的限量為0.50mg/Kg，國標(biāo)的測定低限為0.20mg/Kg。為測定回收率，于樣品中分別添加了0.20mg/Kg、0.50mg/Kg的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定后，計(jì)算結(jié)果如下：

　　表3回收率測定數(shù)據(jù)

結(jié)論

　　本實(shí)驗(yàn)以國標(biāo)GB/T 17593.3-2006《紡織品重金屬的測定第3部分：六價(jià)鉻分光光度法》為依據(jù)，以二苯基碳酰二肼為顯色劑，以日立U3900為檢測儀器，進(jìn)行了紡織品中六價(jià)鉻的含量檢測，檢測限為幾個(gè)ppb。