方案優(yōu)勢

可以滿足檢測需求，獲得滿意結(jié)果。

采用標(biāo)準(zhǔn)

由于防腐劑種類繁多且具有一定的毒性，因此我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》視其為限用物質(zhì)，規(guī)定了55種防腐劑的使用限量。

方法/原理/步驟

　　高效液相色譜儀檢測化妝品中防腐劑殘留實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1實(shí)驗(yàn)儀器

　　LC-10Tvp型高效液相色譜儀(湖南創(chuàng)特)

　　SPD-10Tvp紫外檢測器(湖南創(chuàng)特)

　　SCL-10Tvp系統(tǒng)控制器(湖南創(chuàng)特)

　　Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm色譜柱

　　kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm色譜柱

　　YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm色譜柱

　　柱溫箱

　　超聲波清洗器

　　電子分析天平

　　高速離心機(jī)

　　2試劑

　　乙醇(一級色譜純，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司出品)。

　　2%醋酸水溶液(由10mL的醋酸+490mL的二次蒸餾水)

　　對羥基苯甲酸甲酯(C8H8O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)

　　對羥基苯甲酸乙酯(C9H10O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)

　　對羥基苯甲酸丙酯(C10H12O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所)對羥基苯甲酸丁酯(C11H14O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所

　　3色譜條件

　　色譜柱：Shimpack VP-ODS(4.6mm×150mm×5µm)C18烷基柱

　　流動相為乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35(v/v)

　　流速為：0.8ml/min

　　進(jìn)樣體積：5uL

　　柱溫為：30℃

　　檢測波長：254nm

　　4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制

　　準(zhǔn)確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯各0.05g，分別用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中，配制成濃度為1000ug/mL的各防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再用SK2510HP型超聲波清洗器超聲脫氣15min，待用。

　　4.2標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制

　　分別準(zhǔn)確移取上述四種防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度均為10ug/mL的四種酯類化合物的標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。

　　4.3標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制

　　分別準(zhǔn)確移取上述四種防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲備液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度為10ug/mL的四種酯類化合物的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液，搖勻備用。

　　5化妝品樣品的選取及處理

　　5.1化妝品的選取任意選擇平時人們所使用的化妝品(膏霜類、固體類、水類、乳液類)。

　　5.2化妝品萃取方法的選取由于超聲波提取能夠持續(xù)均勻地作用于樣品，是一種較好的提取方式，而離心處理有利于提取和分離，故實(shí)驗(yàn)選擇了運(yùn)用超聲離心相結(jié)合處理化妝品樣品的方式。

　　5.3化妝品的處理稱取1.000g的化妝品于小燒杯中，加入少量的乙醇及適量的無水硫酸鈉，搖勻，超聲萃取15min，取上清液經(jīng)5000r/min離心10min，殘?jiān)尤肷倭恳掖枷礈煸偬崛。喜⑸锨逡海∩锨逡航?jīng)0.45nm濾膜過濾后，裝進(jìn)10mL棕色容量瓶中，再加乙醇定溶后待用。

儀器設(shè)備

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀主要特點(diǎn)：

　　LC-10Tvp梯度高效液相色譜儀是湖南創(chuàng)特為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過優(yōu)化，利用美國先進(jìn)技術(shù)開發(fā)設(shè)計(jì)，國內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對話，可實(shí)時對儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時提供在線解決方案。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時通過高精度的AS1000自動進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動化進(jìn)樣，最大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。