方案優(yōu)勢

略

采用標(biāo)準(zhǔn)

氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測》 SN/T 0122-2011 進(jìn)出口肉及肉制品中甲萘威殘留量檢驗方法.液相色譜-柱后衍生熒光檢測法 GB/T 5009.163-2003 動物性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多組分殘留高效液相色譜測定

方法/原理/步驟

　　檢測流程

　　樣品提取：取10g糧谷樣品置于三角瓶中，加入乙腈和丙酮(90+10)提取劑10mL,超聲提取6min,再重復(fù)兩次。合并三次提取液濾于分液漏斗，視樣品含水量向其中加入3-5gNaCl，劇烈振搖靜止5min后排掉下層水層。再向其中加入10mL石油醚，劇烈振搖靜止5min后，收集下層于燒杯中，加入適量無水硫酸鈉脫水，50℃旋轉(zhuǎn)蒸干。

　　樣品凈化：提取液蒸干后，加1mL二氯甲烷溶解殘渣。取500mg/3mL氨基固相萃取柱用，用1mL二氯甲烷活化，將1 mL二氯甲烷樣品液加入柱中并收集于雞心瓶。用2X 1 mL二氯甲烷洗雞心瓶，洗液注入凈化柱中。再加入5mL甲醇+二氯甲烷(1.5+98.5)洗脫，收集于同一雞心瓶中。

　　濃縮：洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸干，加1mL流動相溶解，過0.45μm濾膜，待測。

　　HPLC分析的色譜條件為：

　　固定相：C18色譜柱4.6mmX250mmX5μm；

　　流動相：甲醇+水(60+40)

　　流量：1.0mL/min

　　柱溫：40℃

　　進(jìn)樣量：20μL

　　檢測波長：200nm涕滅威、仲丁威、殺線威、異丙威

　　230nm甲萘威、滅多威、抗蚜威

　　280nm克百威

　　在蘭博series 4000-熒光檢測系統(tǒng)上進(jìn)樣，色譜圖如下：

　　回收率：≥90%

　　精密度(RSD)：≤3%

　　線性范圍：0.1-50μg/mL

　　相關(guān)系數(shù)：≥0.9950

　　最低檢出限：0.01mg/kg

　　低于國家限量規(guī)定

儀器設(shè)備

　　蘭博series 4000-熒光檢測