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糧谷中氨基甲酸酯農藥殘留量的測定

http://m.9999966666.com 檢測通 時間:2014-10-29

【摘要】

氨基甲酸酯類農藥是當前生產量最大,農產品上使用最多,也最容易引起中毒的兩大類農藥,是國家重點監控的目標。發展快速、可靠、靈敏的食品農殘分析方法,是控制農藥殘留、保證使用者安全的基礎。液相色譜法是一種新型的、先進的農藥殘留分析技術,對不揮發、受熱易分解、強極性的物質的分離檢測有絕對的優勢,國內外已有許多關于食物中氨基甲酸酯殘留的液相色譜檢測報道。

方案優勢

采用標準

氨基甲酸酯類農藥的檢測標準 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測》 SN/T 0122-2011 進出口肉及肉制品中甲萘威殘留量檢驗方法.液相色譜-柱后衍生熒光檢測法 GB/T 5009.163-2003 動物性食品中氨基甲酸酯類農藥多組分殘留高效液相色譜測定

方法/原理/步驟

  檢測流程

  樣品提取:取10g糧谷樣品置于三角瓶中,加入乙腈和丙酮(90+10)提取劑10mL,超聲提取6min,再重復兩次。合并三次提取液濾于分液漏斗,視樣品含水量向其中加入3-5gNaCl,劇烈振搖靜止5min后排掉下層水層。再向其中加入10mL石油醚,劇烈振搖靜止5min后,收集下層于燒杯中,加入適量無水硫酸鈉脫水,50℃旋轉蒸干。

  樣品凈化:提取液蒸干后,加1mL二氯甲烷溶解殘渣。取500mg/3mL氨基固相萃取柱用,用1mL二氯甲烷活化,將1 mL二氯甲烷樣品液加入柱中并收集于雞心瓶。用2X 1 mL二氯甲烷洗雞心瓶,洗液注入凈化柱中。再加入5mL甲醇+二氯甲烷(1.5+98.5)洗脫,收集于同一雞心瓶中。

  濃縮:洗脫液旋轉蒸干,加1mL流動相溶解,過0.45μm濾膜,待測。

  HPLC分析的色譜條件為:

  固定相:C18色譜柱4.6mmX250mmX5μm;

  流動相:甲醇+水(60+40)

  流量:1.0mL/min

  柱溫:40℃

  進樣量:20μL

  檢測波長:200nm涕滅威、仲丁威、殺線威、異丙威

  230nm甲萘威、滅多威、抗蚜威

  280nm克百威

  在蘭博series 4000-熒光檢測系統上進樣,色譜圖如下:

  回收率:≥90%

  精密度(RSD):≤3%

  線性范圍:0.1-50μg/mL

  相關系數:≥0.9950

  最低檢出限:0.01mg/kg

  低于國家限量規定

儀器設備

  蘭博series 4000-熒光檢測

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