HPLC對(duì)飼料中三聚氰胺的測定
http://m.9999966666.com 檢測通 時(shí)間：2014-10-29
【摘要】
三聚氰胺由于其含氮量高達(dá)66%，在“凱氏定氮法”中可以表現(xiàn)出“高蛋白質(zhì)含量”的假象，添加1%的三聚氰胺就相當(dāng)于提高了4%的蛋白。因此三聚氰胺常被不法商人用作食品、飼料添加劑，以提升食品、飼料檢測中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)。
方案優(yōu)勢
略
采用標(biāo)準(zhǔn)
《NY／T1372．2007飼料中三聚氰胺的測定》
方法/原理/步驟
檢測流程：
1、樣品提取：稱取2g(精確至0.01g)飼料樣品于50mL玻璃比色管內(nèi)，準(zhǔn)確加入18mL乙腈-水(體積比1：1)和lmL乙酸鋅、lmLHCl(1mol／L)漩渦混勻2min，超聲提取20min，冷卻，取上層提取液轉(zhuǎn)入離心管中，9000ffmin離心5min。吸取上清液5mL再次轉(zhuǎn)入離心管中，加入l0mL二氯甲烷，充分震蕩2 min，以4000 r／min離心5 min，吸取上清液轉(zhuǎn)移入玻璃離心管中待過柱。
2、樣品凈化：將固相萃取柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化后，準(zhǔn)確移取上清液過柱，控制過柱速度不超過1.0mL／min。再依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，棄去流出液。抽近干后，以5mL氨水-甲醇溶液(v／v：5／95)洗脫，收集流出液。洗脫液于50℃下水浴吹氮至干。
3、樣品濃縮：準(zhǔn)確加入1.0mL甲醇.水(v／V：2／8)溶液，渦旋混合l min，過0.2μm有機(jī)濾膜，待測。
4、分析：上機(jī)測定。
HPLC分析的色譜條件為：
固定相：SMT C18色譜柱4.6mmX250mmX5μm；
流動(dòng)相：乙腈：離子對(duì)試劑8:92
流量：1.2mL/min
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：20μL
檢測波長：236nm
出峰時(shí)間：5.12min
在蘭博series 4000-熒光檢測系統(tǒng)上進(jìn)樣，色譜圖如下：
回收率：≥90%
精密度(RSD)：1%~2%
線性范圍：0.1-50μg/mL
相關(guān)系數(shù)：≥0.9950
最低檢出限：0.1mg/kg
低于國家限量規(guī)定
儀器設(shè)備
蘭博series 4060高效液相色譜，蘭博熒光檢測器
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