方案優(yōu)勢

《生活飲用水標準》檢驗方法中草甘膦的檢測采用柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法，其前處理較繁瑣，水樣需濃縮富集。而選擇直接進樣高效液相色譜柱后衍生法測定，實驗結(jié)果表明該法簡便快速可靠有很好的實用性。

采用標準

《生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定飲用水中含量＜0.7mg/L。

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　原理

　　草甘膦被次氯酸鈉氧化成氨基乙酸，接著氨基乙酸與OPA和N,N-二甲基-2巰基乙胺反應(yīng)生成高熒光產(chǎn)物；氨甲基膦酸無需初始氧化反應(yīng)而與OPA和N,N-二甲基-2巰基乙胺直接反應(yīng)生成高熒光產(chǎn)物，二者均被熒光檢測器所檢測。

　　色譜條件

　　分析柱：鉀陽離子交換柱150mm×4.0mm，粒徑8μm

　　保護住：鉀陽離子保護柱20mm×3.0mm，粒徑8μm(美國蘭博PCR2)；柱溫55℃；進樣體積20μL；流動相流量0.4ml/min；柱后反應(yīng)溫度36℃；兩衍生試劑流速均為0.3ml/min；FLD：λex=330nm，λem=465nm。

　　樣品測定

　　用測定標準系列的操作條件測定樣品，以保留時間定性，峰面積定量，由標準曲線得各待測物質(zhì)的濃度。

　　水樣的采集保存及處理

　　玻璃容器表面對草甘膦和氨甲基膦酸有吸附作用，因此以聚丙烯容器采集和儲存水樣，含余氯的自來水中加入100mg/L硫代硫酸鈉除去余氯；水樣在冰箱中避光保存經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾后進樣測定。

　　結(jié)果與討論

　　標準色譜圖

　　實驗結(jié)果表明，草甘膦的保留時間為8.56min，氨甲基膦酸的保留時間為17.25min。在進樣量20μL條件下草甘膦和氨甲基膦酸標準溶液的液相色譜圖，如下：

儀器設(shè)備

　　柱后衍生裝置

　　儀器簡介：

　　相對于柱前衍生，柱后衍生樣品前處理簡單、檢測結(jié)果更準確。

　　創(chuàng)新點：

　　開創(chuàng)了柱后衍生系統(tǒng)性能、價格及外形的新標準。 防斷裂反應(yīng)芯設(shè)計，保證了反映器的長期可靠性。 反應(yīng)芯可隨所需反應(yīng)體積而進行更換，易于實現(xiàn)反應(yīng)體積優(yōu)化。 對所有柱后反應(yīng)器，其附件，配件相對更為經(jīng)濟。 易于設(shè)置和觀察的數(shù)顯式溫度控制器。 模塊式設(shè)計，更利于與任何現(xiàn)存液相色譜的配套使用。 可逆的靜態(tài)混合器提供了最小擴散下的最有效混合。

　　新一代柱后衍生系統(tǒng)，靈敏度高，價格更低。

　　LabAlliance柱后衍生系統(tǒng)開創(chuàng)了柱后衍生系統(tǒng)性能、價格及外形的新標準。久經(jīng)考驗的泵生產(chǎn)技術(shù)，加上獨一無二的反應(yīng)器設(shè)計和丟棄型加熱器，造就了新一代柱后衍生系統(tǒng)-----柱后衍生系統(tǒng)的高性能和低價格。

　　常規(guī)應(yīng)用：

　　OPA衍生法測定氨甲酯類農(nóng)藥及殘留。

　　OPA衍生法測定甘油磷酸酯類物質(zhì)。

　　碘化衍生法測定黃曲霉毒素含量。

　　OPA衍生法測定氨基酸。

　　茚三酮衍生法測定氨基酸。

　　食品中牛磺酸的含量測定。

　　環(huán)境分析應(yīng)用：

　　農(nóng)藥殘留分析

　　黃曲霉毒素分析

　　除草劑殘留分析

　　特征：

　　快速且易于設(shè)置

　　1.只需連接一個來自色譜柱的入口。

　　2.只需連接一個進入檢測器的出口。

　　模塊式設(shè)計

　　1.可選1個或2個反應(yīng)器。

　　2.可選1個或2個衍生劑泵。

　　久經(jīng)考驗的自清洗泵，大大延長了其使用壽命。

　　內(nèi)置勻速器，大大降低了流速脈沖。

　　降低了接頭及管路連接，防止泄漏。

　　全部連接接頭均位于前面板上，便于用戶使用。

　　前面板顯示每種試劑的流速、壓力、設(shè)置溫度和實際溫度。

　　泵的流速和反應(yīng)溫度既可以通過前面板設(shè)置，也可以通過RS232進行設(shè)置。

　　可以設(shè)置壓力上下限，溫度限及系統(tǒng)待機延時。

　　模塊式反應(yīng)器，只需2個連接頭即可更換反應(yīng)體積和反應(yīng)器。

　　可丟棄式的反應(yīng)器設(shè)計。

　　新型設(shè)計的反應(yīng)器，大大降低了峰的擴散。

　　全PEEK流路。

　　良好的系統(tǒng)兼容性

　　兼容所有液相系統(tǒng)

　　兼容所有模擬檢測器：UV、熒光、ELSD

　　主要特點：

　　高性價比

　　單泵單反應(yīng)器、雙泵雙反應(yīng)器可選

　　可前面板控制或軟件控制

　　全PEEK管路配置

　　安裝方便、維護簡單、泄漏可視

　　兼容所有LC系統(tǒng)

　　試劑泵可單獨控制

　　積木式設(shè)計

　　體積小巧