方案優(yōu)勢(shì)

常溫操作，精確測(cè)定，誤差小。

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　原理：

　　汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用，樣品經(jīng)過(guò)硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮?dú)飧稍锴鍧嵖諝庾鳛檩d體，將汞吸出，進(jìn)行冷原子吸收測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　四、操作方法：

　　(一)樣品消化

　　1、回流消化法。

　　(1)、糧食或水分少的食品：，稱(chēng)取10克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，小心火加熱，待開(kāi)始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2小時(shí)。如加熱過(guò)程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續(xù)回流2小時(shí)，放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10分鐘，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中，將消化液經(jīng)玻璃棉過(guò)濾于lOOml容量瓶?jī)?nèi)，用少量水洗錐形瓶，濾器，洗液并入容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度混勻，取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

　　(2)植物油及動(dòng)物油脂：稱(chēng)取5.0克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，加入7m1硫酸，小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣缓蠹?0ml硝酸，裝上冷凝管后，以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。

　　(3)薯類(lèi)、豆制品：稱(chēng)取20克搗碎混勻的樣品(薯類(lèi)須預(yù)先洗凈晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管后，以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。

　　(4)肉、蛋類(lèi)：稱(chēng)取10克搗碎混勻的樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃數(shù)粒及30ml硝酸，5m1硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化，裝上冷凝管以下按自(1)“小火加熱”起依法操作。

　　(5)牛乳及乳制品：稱(chēng)取20克牛乳或酸牛乳，或相當(dāng)于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉，8克甜煉乳)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸，牛乳或酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5m1硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，以下按(1)“小火加熱”起依法操作。

　　2、五氧化二釩消化法

　　本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。

　　(1)取可食部分、洗凈，晾干、切碎、混勻，取2.50克水產(chǎn)品或l0克蔬菜，水果，置于50-lO0ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8m1硝酸，振搖，放置4小時(shí)，加5m1硫酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開(kāi)始作用較猛烈，以后漸漸緩慢，待瓶口基本上無(wú)棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口，再加熱5分鐘，放冷。加5ml 5%高錳酸鉀溶液，放置4小時(shí)(或過(guò)夜)，滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中，并稀釋至刻度，蔬菜、水果為25ml，水產(chǎn)品為100ml。

　　取與消化樣品相同量的五氧化二釩，硝酸，硫酸按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

　　(二)測(cè)定

　　1、用回流消化法制備的樣品消化液

　　(1)、吸取10.Oml樣品消化液，置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入2m130%氯化亞錫溶液，立即通人流速為1.5升／分的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經(jīng)過(guò)氯化鈣干燥管進(jìn)入測(cè)汞儀中，讀取測(cè)汞儀上最大讀數(shù)，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

　　(2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于試管中，各加10ml l5N混合酸，以下按測(cè)定(1)自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　(3)計(jì)算：

　　X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

　　X：樣品中汞的含量，mg／kg；

　　Al：測(cè)定用樣品消化液中汞的含量，ug；

　　A2：試劑空白液中汞的含量，ug；

　　M；樣品質(zhì)量，g；

　　Vl：樣品消化液總體積，ml;

　　V2：測(cè)定用樣品消化液體積，ml。

　　2、用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

　　(1) 吸取10.Oml樣品消化液，以下按回流消化法的測(cè)定(1)的方法操做。

　　(2) 吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞)，置于6個(gè)50ml容量瓶中，各加lmll：1)硫酸、lmll5%高錳酸鉀溶液，加20ml水，混勻，滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.Oml(相當(dāng)0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞)，以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　(3)計(jì)算同前。

儀器設(shè)備

　　試劑與儀器：

　　1、硝酸

　　2、硫酸

　　3、30%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取30克氯化亞錫(Sncl2·2H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀釋至100ml，放置冰箱保存。

　　4、無(wú)水氯化鈣，干燥用。

　　5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀釋至100ml。

　　6、五氧化二釩。

　　7、5%高錳酸鉀溶液：配好后煮沸10分鐘，靜置過(guò)夜，過(guò)濾，棕色瓶中。

　　8、20%鹽酸羥胺溶液。

　　9、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取0.1354克于干燥器干燥過(guò)的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。

　　10、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于0.lug汞，用時(shí)現(xiàn)配。

　　11、消化裝置一套。

　　12、測(cè)汞儀。

　　13、汞蒸氣發(fā)生器。

　　14、抽氣裝置。