方案優(yōu)勢

無

采用標準

相關(guān)標準

方法/原理/步驟

　　一、富馬酸二甲酯的用途與危害：

　　富馬酸二甲酯(Dimethyl fumarate ,簡稱DMF)是一種抑制霉變的生物殺滅劑，具有高效、低毒、光譜和適應(yīng)pH值范圍寬(3.0~8.0)等特點，能有效抑制多種霉菌、酵母菌和細菌的生長，對黃曲霉素抑制效果最佳，適用于各種食品和飼料防霉、糧食貯存、水果防腐保鮮及蠶繭、衣物、圖書防霉、防蛀等。另外這些霉菌在潮濕環(huán)境下保存或運輸過程中會導(dǎo)致皮革家具或鞋類產(chǎn)品變質(zhì)，故常被用在家具內(nèi)部的小袋中或加在鞋盒里，但是，接觸到該產(chǎn)品的消費者也會受到傷害，富馬酸二甲酯通過衣服滲透到消費者的皮膚上，引起皮膚接觸性皮炎痛楚、刺激、發(fā)紅和灼傷；在某些情況下，也有報告說出現(xiàn)急性呼吸疾病。皮炎特別不容易治療，因此富馬酸二甲酯的存在成為一種嚴重的危險。

　　二、富馬酸二甲酯的檢測

　　2.1檢測儀器與試劑

　　儀器：

　　ULC-200高效液相色譜儀(UV-100可變波長紫外檢測器和色譜數(shù)據(jù)處理器)；

　　超聲波提取器；

　　旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

　　圓底燒瓶100mL；

　　具塞錐形瓶100mL；

　　微量進樣器10 mL；

　　針式過濾頭0.45μm；

　　具塞量筒5 mL。

　　試劑：除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑

　　乙醇95%(AR級)，重蒸后使用；

　　乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水處理；

　　富馬酸二甲酯：純度≥98%。

　　2.2檢測條件

　　流動相：乙醇-水(90:10，V/V)

　　紫外檢測波長：216nm

　　固定相C18 250mm*4.6mm，5um不銹鋼柱

　　進樣量范圍：0.036~2.960μg

　　靈敏度：0.2Aμfs

　　2.3檢測方法

　　3.3.1富馬酸二甲酯提取

　　a、皮革樣品

　　取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片，從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30 mL經(jīng)5Å分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

　　b、紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品

　　取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片(粉狀或顆粒狀樣品直接稱取)，從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g)，置于具塞錐形瓶中，加入30 mL經(jīng)5Å分子篩脫水乙酸乙酯，將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶；再用20 mL脫水乙酸乙酯重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近3 mL，具塞量筒中定容5mL。

　　2.3.2標準溶液的配制

　　準確稱取富馬酸二甲酯標準品0.02g用脫水乙酸乙酯溶解并定容至25mL,再逐級稀釋，配制成濃度分別為1、5、10、20、50、100μg/mL的系列溶液，液相色譜儀(HPLC)進樣測試。

　　注：富馬酸二甲酯(DMF)保留時間為10.11min。

儀器設(shè)備

　　ULC-200液相色譜儀