方案優(yōu)勢(shì)

無(wú)

采用標(biāo)準(zhǔn)

歐盟1907/2006條例附件十七及其修正案項(xiàng)目、德國(guó)消費(fèi)品條例 (BGVO)、中國(guó) GB 18401標(biāo)準(zhǔn) (國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范)都對(duì)偶氮做出明確的限制要求。歐盟及德國(guó)最大許可限制： 30mg/kg，中國(guó)最大許可限制： 20mg/kg。

方法/原理/步驟

　　一、原理

　　紡織品在檸檬酸緩沖溶液介質(zhì)中用連二亞硫酸鈉還原分解以產(chǎn)生可能存在的禁用芳香胺，用適當(dāng)?shù)囊?液分配柱提取溶液中的芳香胺，濃縮后，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑定容，必要時(shí)，選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。用高效液相色譜HPLC定量分析。

　　二、試劑(除非另有說(shuō)明，在分析中所用試劑均為液相色譜專(zhuān)用溶劑和GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水)

　　2.1乙醚

　　2.2甲醇

　　2.3檸檬酸鹽緩沖液(0.06mol/L，PH=6.0)：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL

　　2.4連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)用連二亞硫酸鈉(Na2S2O4含量≥80%)新鮮制備。

　　2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　2.5.1芳香胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)

　　用甲醇或乙腈溶劑將附錄A所列的芳香胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。(標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液保存在棕色中，并可放入少量的無(wú)水亞硫酸鈉，置于冰箱冷凍室中，保存期一個(gè)月)。

　　2.5.2芳香胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20mg/L)

　　從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇或其他合適溶劑定容至10mL。(標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用，根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度)

　　2.6硅藻土：多孔顆粒狀硅藻土，于600℃灼燒4h，冷卻后貯存于干燥器內(nèi)備用。

　　三、測(cè)偶氮染料設(shè)備

　　3.1高效液相色譜儀

　　3.2進(jìn)樣器1μL、15μL

　　3.3真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

　　3.4反應(yīng)器：具密閉塞，約65mL，由硬質(zhì)玻璃制成管狀。

　　3.5恒溫水浴：溫度能控制在70±2℃.

　　3.6提取住：20cm×2.5cm(內(nèi)徑)玻璃柱或聚丙烯柱，能控制流速，填裝時(shí)，先在底部墊少許玻璃棉，然后加入20g硅藻土，輕擊提取柱，使填裝結(jié)實(shí)。

　　3.7剪刀

　　3.8圓底燒瓶

　　3.9電子天平

　　3.10量筒

　　3.11干燥器(儲(chǔ)備硅藻土)

　　3.12酒精燈+坩堝(用于600℃灼燒硅藻土)

　　3.13萃取裝置

　　四、產(chǎn)品測(cè)試流程

　　非滌綸試樣測(cè)試流程：

　　萃取流程：

　　注：若所測(cè)試樣是滌綸產(chǎn)品，滌綸產(chǎn)品在前處理與非滌綸產(chǎn)品有所不同。

　　所需試劑：除上述已提到的試劑外，還需氯苯或二甲苯(異構(gòu)體混合物)

　　滌綸試樣的預(yù)處理流程：

　　五、HPLC定量分析

　　儀器操作條件：

　　1) 色譜柱：C18(5μm),250mm×4.6mm,或相當(dāng)者；

　　2) 流量：1.0mL/min;

　　3) 柱溫：30℃；

　　4) 進(jìn)樣量：15.0μL；

　　5) 流動(dòng)相A：甲醇；

　　6) 流動(dòng)相B：0.575g磷酸二請(qǐng)銨+0.7g磷酸氫二鈉+100mL甲醇溶于1000mL二級(jí)水中，PH=6.9

　　7) 梯度：見(jiàn)表

　　準(zhǔn)確移取1mL甲醇或其他合適溶液加入圓底燒瓶中，混勻，靜置。然后分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀，按上述條件操作，外標(biāo)法定量。

　　六、外標(biāo)法計(jì)算和表示

　　本方法的測(cè)定低限為5ppm。

　　24種偶氮標(biāo)樣譜圖

儀器設(shè)備

　　華唯的ULC-200在客戶(hù)實(shí)驗(yàn)室

　　協(xié)助客戶(hù)建立的實(shí)驗(yàn)室以及一些實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備