水產品中甲氧芐啶殘留量的測定-迪馬科技
http://m.9999966666.com 檢測通 時間：2014-09-23
【摘要】
甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑，與磺胺類一起使用時，可增強其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其獨特的作用，甲氧芐啶在養殖業病害防治中被廣泛應用。根據我國農業部農辦質[2011]1號文件要求，自2011年4月1日起，所有新申報無公害農產品的淡水魚中甲氧芐啶作為必檢項目列入，限量值為50 μg/kg。
方案優勢
本方案具有如下優勢： 1.簡化提取步驟：不需經過調整pH值、二氯甲烷反萃等復雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液； 2.降低實驗成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠低于國標方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低； 3.減少雜質的干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性、重現性； 4.本方案檢測限為20 μg/kg，與國標方法《GB 29702-2013 食品安全國家標準 水產品中甲氧芐啶殘留量的測定 高效液相色譜法》 一致。
采用標準
《GB 29702-2013 食品安全國家標準 水產品中甲氧芐啶殘留量的測定 高效液相色譜法》
方法/原理/步驟
1、適用范圍
適用于水產品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測，方法檢出限是20μg /kg。
2、提取
(1)取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；
(2)將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液，待凈化。
*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)
3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)
a活 化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；c淋 洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；d洗 脫：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。
儀器設備
4、色譜條件
色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)
流 速：1.0 mL/min
進樣量：20μL
柱 溫：30℃
檢測器：UV 230 nm
流動相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20
水產品中甲氧芐啶殘留量的測定相關產品信息：
|
貨號 |
名稱 |
規格 |
|
樣品前處理 |
||
|
68204 |
混合型陽離子交換反相固相萃取柱 ProElut PXC |
150 mg/6 mL, 30/pk |
|
244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 |
12位 |
|
4803 |
1,3,6 mL柱管通用連接器 |
15/pk |
|
4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
|
99011 |
真空/正壓兩用泵，無油 |
1/pk |
|
99013 |
抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) |
1/pk |
|
37177 |
針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
|
37180 |
針頭式過濾器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
|
色譜柱及保護柱 |
||
|
99603 |
反相高效液相色譜柱 Diamonsil C18(2) |
250 × 4.6 mm，5 μm |
|
6201 |
EasyGuard C18 保護柱套裝 |
10 × 4.0 1個柱套 + 2個柱芯 |
|
標準品 |
||
|
56-46984-250MG |
甲氧芐啶[738-70-5] |
250 mg |
|
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑 |
||
|
50102 |
甲醇 HPLC級 |
4 L |
|
50144 |
甲酸 HPLC級 |
50 mL |
|
50132 |
乙酸 HPLC級 |
50 mL |
|
通用色譜產品 |
||
|
52401B |
瓶架/藍色 |
50 孔 |
|
52401A |
瓶架/白色 |
50孔 |
|
5323 |
樣品瓶（棕色/螺紋） |
2 mL, 100/pk |
|
5325 |
樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） |
100/pk |
|
H80465 |
HPLC 進樣針 |
25 μL |
回收結果
鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧芐啶 |
0.20 |
85.50 |
|
甲氧芐啶 |
0.02 |
83.38 |
蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測添加回收結果
|
分析物 |
添加水平(mg/kg) |
回收率(%) |
|
甲氧芐啶 |
0.20 |
86.98 |
|
甲氧芐啶 |
0.02 |
86.83 |
生物資源與生態環境教育
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BCTC作為全球領先的工業與消費產品第三方測試、檢驗與驗證機構，擁有較大規模的EMC &
http://liu1314.testrust.com/
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