方案優(yōu)勢(shì)

本方案具有如下優(yōu)勢(shì)： 1.簡(jiǎn)化提取步驟：不需經(jīng)過(guò)調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液； 2.降低實(shí)驗(yàn)成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡(jiǎn)化也會(huì)使實(shí)驗(yàn)成本降低； 3.減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性； 4.本方案檢測(cè)限為20 μg/kg，與國(guó)標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》 一致。

采用標(biāo)準(zhǔn)

《GB 29702-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

　　1、適用范圍

　　適用于水產(chǎn)品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測(cè)，方法檢出限是20μg /kg。

　　2、提取

　　(1)取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

　　(2)將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

　　*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)

　　3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　a活 化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；c淋 洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；d洗 脫：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動(dòng)相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

儀器設(shè)備

　　4、色譜條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)

　　流 速：1.0 mL/min

　　進(jìn)樣量：20μL

　　柱 溫：30℃

　　檢測(cè)器：UV 230 nm

　　流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20

　　水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

回收結(jié)果

　　鱈魚中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

　　蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果